Для получения точных и надежных результатов при определении температуры плавления необходимо учитывать несколько факторов. К ним относятся выбор материала и размера тигля, тип используемой печи, атмосфера внутри печи, а также процессы нагревания и охлаждения.
Выбор материала и размера тигля:
Используемый тигель должен подходить для конкретных металлов или сплавов, которые плавятся. Материал тигля не должен вступать в химическую реакцию с образцом и должен выдерживать максимальную температуру, необходимую для плавления. Например, тигли из карбида кремния подходят для сплавов на основе меди благодаря их высокой устойчивости к тепловым ударам. Размер тигля также должен соответствовать количеству расплавляемого материала, при этом образец не должен находиться слишком близко к ободку, чтобы предотвратить проливание и обеспечить надлежащее перемешивание.Тип печи:
Печь должна быть способна достигать необходимой температуры для плавления образца, обычно до 1800° C для большинства огнеупоров. Важно, чтобы атмосфера печи не вступала в химическую реакцию с образцом. Обычно используются электрические печи сопротивления и печи, работающие на топливе, с различными типами резисторов, например, углеродными или металлическими, в зависимости от конкретных требований к процессу плавления.
Контроль атмосферы:
Атмосфера внутри печи должна контролироваться, чтобы предотвратить любое сокращение образца, которое может внести неопределенность в определение температуры плавления. Защита образца огнеупорной трубкой с низкой пористостью и введение небольшого потока воздуха может помочь окислить восстановительные газы и предотвратить образование оболочки с более высокой температурой плавления, чем внутренняя часть образца.Процессы нагревания и охлаждения:
Образец следует нагревать медленно и равномерно, осторожно помешивая, чтобы обеспечить точность и предотвратить образование пузырьков воздуха. Следует избегать быстрого охлаждения, так как это может привести к образованию трещин или повреждению тигля или образца. После нагревания образцу следует дать остыть естественным образом, чтобы точно определить температуру плавления.
