Подготовка образцов для ИК-спектроскопии - важнейший этап, обеспечивающий получение точных и качественных спектров.Образец должен быть прозрачным для ИК-излучения, поэтому обычно используются специальные методики и материалы, например соли NaCl и KBr.Метод подготовки зависит от физического состояния образца (твердое тело, жидкость или газ) и его химических свойств.Для твердых образцов используются такие методы, как метод Мулла, твердое тело в растворе, литая пленка и прессованная гранула.Жидкие образцы часто готовятся путем помещения капли между ИК-прозрачными пластинами, а газы анализируются непосредственно в газовых ячейках.Правильная подготовка образцов обеспечивает резкие пики, хорошую интенсивность и высокое разрешение получаемых ИК-спектров.
Ключевые моменты объяснены:
-
Важность пробоподготовки в ИК-спектроскопии
- Подготовка образца имеет решающее значение, поскольку для точного анализа он должен быть прозрачным для ИК-излучения.
- Правильная подготовка обеспечивает резкие пики, хорошую интенсивность и высокое разрешение ИК-спектров.
- Такие материалы, как NaCl и KBr, используются потому, что они прозрачны для ИК-излучения.
-
Методы подготовки твердых образцов
- Техника Мулла:Твердый образец тонко измельчается и смешивается с муллирующим агентом (например, Nujol) до образования пасты, которая затем наносится на ИК-прозрачные пластины.
- Твердый образец в растворе:Твердый образец растворяется в подходящем растворителе, и раствор помещается на ИК-пластины для анализа.
- Метод литой пленки:Тонкая пленка образца наносится на ИК-прозрачную пластину путем выпаривания растворителя.
- Техника прессованных гранул:Твердый образец смешивают с KBr и прессуют в гранулу, которую затем анализируют.
-
Подготовка жидких образцов
- Небольшая капля жидкого образца помещается между двумя ИК-прозрачными пластинами (например, NaCl или KBr), чтобы образовалась тонкая пленка.
- Используемый растворитель должен быть ИК-прозрачным, и для коррекции базовой линии необходимо получить спектр чистого растворителя.
-
Подготовка газовых образцов
- Образцы газа анализируются непосредственно в газовых ячейках, которые предназначены для удержания газа и пропускания ИК-излучения.
- Газовая ячейка должна быть прозрачной для ИК-излучения, а концентрация газа должна быть соответствующей для точного анализа.
-
Общие материалы, используемые для подготовки проб
- NaCl и KBr:Эти соли широко используются, поскольку они прозрачны для ИК-излучения и легко формуются в пластины или гранулы.
- Нуйол:Муллирующий агент, используемый в технике Mull для создания пасты из твердого образца.
-
Этапы подготовки образца
- Для твердых образцов выберите подходящую методику (муляж, твердое вещество в растворе, литая пленка или прессованная гранула) в зависимости от свойств образца.
- Для жидких образцов поместите небольшую каплю между ИК-прозрачными пластинами и убедитесь, что растворитель ИК-прозрачен.
- Для газовых образцов используйте газовую ячейку, предназначенную для ИК-спектроскопии.
- Всегда получайте спектр растворителя или чистого материала для коррекции базовой линии, чтобы обеспечить точность результатов.
Следуя этим шагам и методикам, вы сможете эффективно подготовить образцы для ИК-спектроскопии, обеспечив получение качественных и точных спектров.
Сводная таблица:
Тип образца | Техника приготовления | Ключевые материалы |
---|---|---|
Твердые | Мука, твердый раствор, литая пленка, прессованная гранула | NaCl, KBr, Nujol |
Жидкость | Тонкая пленка между ИК-пластинами | NaCl, KBr |
Газ | Прямой анализ в газовых ячейках | ИК-прозрачные газовые ячейки |
Нужна помощь в подготовке проб для ИК-спектроскопии? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня для получения индивидуального руководства!