Как подготовить образцы для ИК-спектроскопии? Руководство по подготовке твердых, жидких и газообразных образцов

Правильный метод подготовки для ИК-спектроскопии полностью зависит от физического состояния вашего образца — является ли он твердым, жидким или газообразным. Для жидкостей обычно используется тонкая пленка между солевыми пластинами. Для твердых тел методы включают создание прессованной таблетки KBr, приготовление суспензии или нанесение пленки из раствора. Газообразные образцы требуют специализированной кюветы с длинным оптическим путем для обеспечения достаточно сильного детектируемого сигнала.

Ваша цель при подготовке образца — не просто поместить материал в спектрометр. Цель состоит в том, чтобы сделать образец достаточно прозрачным для инфракрасного луча, минимизируя при этом любые мешающие сигналы от растворителей, влаги или самой среды подготовки.

Основа: Почему важна подготовка образцов

Правильная подготовка образца является наиболее важным шагом в получении значимого ИК-спектра. Качество ваших данных является прямым результатом качества подготовки вашего образца.

Цена плохой подготовки

Если образец подготовлен неправильно, полученный спектр может быть вводящим в заблуждение. Пики могут быть слишком широкими, их интенсивность может быть неправильной, или вся базовая линия может быть наклонной и непригодной для использования. Это может привести к неверным структурным интерпретациям.

Цель: Чистый, анализируемый сигнал

Идеальный образец пропускает достаточное количество ИК-излучения (т.е. он не слишком концентрирован), чтобы детектор мог точно измерить поглощение. Цель состоит в том, чтобы увидеть четкие, хорошо определенные пики, соответствующие функциональным группам соединения, а не артефакты процесса подготовки.

Подготовка твердых образцов

Твердые тела не могут быть проанализированы напрямую и должны быть диспергированы в среде, прозрачной для инфракрасного излучения.

Метод прессованной таблетки (KBr)

Это часто считается золотым стандартом для получения высококачественных спектров твердых образцов. Твердое вещество мелко измельчается и смешивается с сухим порошкообразным галогенидом щелочного металла, чаще всего бромидом калия (KBr).

Затем смесь помещается в пресс-форму и сжимается под высоким давлением с помощью гидравлического пресса. Этот процесс спекает KBr и образец в небольшую прозрачную таблетку, которую можно поместить непосредственно в держатель образца спектрометра. Ключевым моментом является измельчение образца до размера частиц меньше длины волны ИК-света, чтобы предотвратить рассеяние.

Метод суспензии

Суспензия — это более быстрый, хотя часто и менее качественный, альтернативный метод по сравнению с таблеткой KBr. Твердый образец измельчается в мелкий порошок, а затем смешивается с несколькими каплями суспендирующего агента, обычно нужола (минерального масла).

Это создает густую пасту, которая затем тонким слоем распределяется между двумя солевыми пластинами (например, NaCl или KBr). Масло уменьшает рассеяние света от твердых частиц. Основным недостатком является то, что сам нужол имеет полосы растяжения и изгиба C-H, которые появятся в вашем спектре.

Метод литой пленки

Если ваше твердое вещество растворимо в летучем растворителе, вы можете приготовить литую пленку. Вы растворяете небольшое количество соединения в подходящем растворителе (например, дихлорметане или ацетоне).

Капля этого раствора помещается на одну солевую пластину, и растворителю дают испариться. Это оставляет тонкую твердую пленку вашего соединения на пластине, которую затем можно анализировать.

Подготовка жидких образцов и растворов

Жидкости, как правило, являются самыми простыми образцами для подготовки к ИК-анализу.

Чистые (неразбавленные) жидкости

Для чистого жидкого образца одна капля помещается на поверхность солевой пластины. Вторая солевая пластина помещается сверху, и обе осторожно прижимаются друг к другу, чтобы создать очень тонкую капиллярную пленку. Затем сборка помещается в спектрометр.

Образцы в растворе

Если вам нужно проанализировать образец в растворе, вы будете использовать кювету для жидких образцов. Эти кюветы имеют солевые окна и прокладку известной толщины (длины оптического пути), которая содержит раствор.

Критически важно выбрать растворитель, который имеет минимальное поглощение в интересующих вас ИК-областях. Вы также должны снять фоновый спектр чистого растворителя в той же кювете и вычесть его из спектра вашего образца, чтобы удалить вклад растворителя.

Подготовка газообразных образцов

Газы имеют очень низкую плотность по сравнению с жидкостями и твердыми телами, что означает, что они поглощают гораздо меньше инфракрасного излучения.

Использование газовой кюветы

Для компенсации слабого поглощения газообразные образцы анализируются в специализированной газовой кювете с длинным оптическим путем, обычно от 5 до 10 сантиметров. Кювета сначала эвакуируется, затем заполняется анализируемым газообразным образцом. Кювета имеет ИК-прозрачные окна (обычно KBr) на обоих концах.

Понимание компромиссов

Выбор метода включает балансирование удобства с потенциальными источниками ошибок.

Проблема воды

Большинство распространенных ИК-оптических материалов, таких как пластины NaCl и KBr, являются галогенидами щелочных металлов. Они хорошо растворимы в воде и будут запотевать или разрушаться при контакте с влажными образцами или даже влагой из воздуха. Все образцы и растворители должны быть строго сухими.

Влияние растворителя и суспендирующего агента

Любое вещество, которое вы добавляете к своему образцу — растворитель для раствора или нужол для суспензии — будет иметь свой собственный ИК-спектр. Вы должны либо выбрать вещество с известными, неинтерферирующими пиками, либо математически вычесть его спектр из ваших данных.

Размер частиц и рассеяние

Для твердых образцов (таблеток и суспензий) размер частиц имеет решающее значение. Если твердые частицы слишком велики, они будут рассеивать ИК-луч, а не поглощать его. Этот эффект рассеяния, известный как эффект Кристиансена, приводит к наклонной базовой линии и искаженным, асимметричным формам пиков, что затрудняет интерпретацию спектра. Тщательное измельчение необходимо.

Правильный выбор для вашего образца

Ваше решение должно основываться на физическом состоянии вашего образца и вашей аналитической цели.

• Если у вас чистая жидкость: Используйте метод тонкой пленки между двумя солевыми пластинами для быстрого и легкого измерения.
• Если у вас твердый образец: Метод таблетки KBr обеспечивает спектр высочайшего качества, в то время как суспензия нужола является более быстрой, но менее совершенной альтернативой.
• Если ваш образец растворен в растворителе: Используйте кювету для жидкостей и не забудьте снять и вычесть фоновый спектр чистого растворителя.
• Если у вас газообразный образец: Вы должны использовать газовую кювету с длинным оптическим путем для получения спектра с достаточной интенсивностью сигнала.

В конечном итоге, освоение подготовки образцов является ключом к получению надежных и информативных данных с вашего ИК-спектрометра.

Сводная таблица:

Тип образца	Рекомендуемый метод	Ключевое соображение
Твердый	Прессованная таблетка KBr	Измельчить до мелкого порошка для предотвращения рассеяния.
Твердый	Суспензия нужола	Быстро, но пики минерального масла появляются в спектре.
Твердый (растворимый)	Литая пленка	Используйте летучий растворитель; дайте полностью испариться.
Жидкий (чистый)	Тонкая пленка между солевыми пластинами	Создайте капиллярную пленку для оптимального пропускания.
Жидкий (раствор)	Кювета для жидкостей с растворителем	Вычесть фоновый спектр растворителя.
Газ	Газовая кювета с длинным оптическим путем	Компенсирует низкую плотность и слабое поглощение.

Достигайте точных и надежных результатов при каждом ИК-анализе. Правильная подготовка образцов является основополагающей для целостности данных. KINTEK специализируется на поставке высококачественного лабораторного оборудования и расходных материалов, необходимых для безупречной ИК-спектроскопии, включая пресс-формы для таблеток KBr, гидравлические прессы и ИК-солевые пластины. Позвольте нашим экспертам помочь вам оптимизировать ваш рабочий процесс. Свяжитесь с нашей командой сегодня, чтобы обсудить конкретные потребности вашей лаборатории!

Визуальное руководство