Какие типы образцов могут быть охарактеризованы с помощью ИК-спектроскопии? Анализ твердых веществ, жидкостей и газов

Короче говоря, ИК-спектроскопия — это удивительно универсальный метод, способный анализировать образцы во всех трех основных агрегатных состояниях: твердом, жидком и газообразном. Ключевым моментом является не физическое состояние самого образца, а то, как он подготовлен к анализу.

Самое важное требование к любому образцу для ИК-спектроскопии — это инфракрасная прозрачность. Образец и любой материал, используемый для его удержания или помещения, должны пропускать ИК-излучение для успешного измерения.

Основной принцип: Инфракрасная прозрачность

Чтобы понять, какие образцы можно использовать, мы должны сначала понять, как работает этот метод. ИК-спектроскопия измеряет специфические частоты инфракрасного света, которые поглощаются химическими связями образца.

Почему прозрачность необходима

Чтобы приборный детектор мог измерить, какие частоты были поглощены, свет должен сначала пройти через образец. Если образец непрозрачен или слишком сильно рассеивает свет, невозможно собрать значимые данные.

Этот принцип определяет каждый аспект пробоподготовки. Цель всегда состоит в том, чтобы создать образец, который является достаточно тонким, достаточно разбавленным или суспендированным в среде, прозрачной для ИК-луча.

Роль соляных пластин (NaCl и KBr)

Вы часто увидите, что такие материалы, как хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr), используются для изготовления держателей образцов, окон и таблеток. Это связано с тем, что их ионные связи не поглощают свет в среднеинфракрасной области, что делает их практически невидимыми для спектрометра.

Анализ твердых образцов

Подготовка твердых образцов часто является наиболее сложным процессом, поскольку их необходимо преобразовать в форму, прозрачную для инфракрасного излучения.

Метод прессованных таблеток

Наиболее распространенный метод включает тонкое измельчение небольшого количества твердого образца с сухим, ИК-прозрачным соляным порошком, обычно бромидом калия (KBr). Затем эту смесь подвергают сильному давлению, чтобы сформировать небольшой прозрачный диск или «таблетку», которую можно поместить непосредственно в луч спектрометра.

Метод суспензии (Mull)

Альтернативный метод заключается в измельчении твердого вещества в очень мелкий порошок, а затем смешивании его с каплей или двумя тяжелого масла, такого как Нуйол (минеральное масло). Это создает густую пасту или «суспензию», которую затем наносят на соляную пластину. Собственный спектр масла должен быть вычтен из окончательного результата.

Другие методы для твердых веществ

Для некоторых полимеров образец можно приготовить, растворив материал в подходящем растворителе и испарив его на соляной пластине, оставив тонкую отлитую пленку.

Анализ жидких и газообразных образцов

Жидкости и газы часто проще приготовить, поскольку они по своей природе менее непрозрачны, чем объемные твердые вещества.

Кюветы для жидких образцов

Самый простой метод для жидкостей — поместить одну каплю между двумя полированными соляными пластинами (например, NaCl или KBr). Пластины сжимаются, создавая чрезвычайно тонкую пленку жидкости, которой достаточно для анализа.

Кюветы для газообразных образцов

Газообразные образцы анализируются с использованием специальной газовой кюветы. Это трубки с ИК-прозрачными окнами на обоих концах. Поскольку газы имеют очень низкую плотность и, следовательно, поглощают очень мало ИК-света, эти кюветы должны иметь очень большую длину пути (часто 5–10 см или более), чтобы обеспечить взаимодействие достаточного количества молекул с лучом для получения измеримого сигнала.

Понимание практических ограничений

Несмотря на свою универсальность, ИК-спектроскопия не лишена проблем, большинство из которых связаны с пробоподготовкой.

Проблема воды

Водные (на водной основе) образцы чрезвычайно трудно анализировать. Сама вода имеет очень сильные, широкие полосы поглощения в ИК-области, которые могут замаскировать сигналы образца. Кроме того, самые распространенные соляные пластины (NaCl и KBr) растворимы в воде и быстро повреждаются.

Пробоподготовка имеет ключевое значение

Плохая подготовка является наиболее частой причиной получения плохих данных. Для твердых веществ, если частицы недостаточно мелко измельчены, они будут рассеивать ИК-луч, а не поглощать его, что приведет к искаженному и непригодному для использования спектру.

Концентрация и длина пути

Интенсивность ИК-сигнала пропорциональна концентрации образца и расстоянию, которое свет проходит через него. Вот почему чистые жидкости анализируются в очень тонких пленках, в то время как газы низкой концентрации требуют очень большой длины пути.

Выбор правильного метода для вашего образца

Ваш подход будет полностью зависеть от физического состояния и свойств материала, который вам необходимо проанализировать.

• Если ваш основной фокус — чистое твердое вещество: Методы прессованных таблеток KBr и суспензии (mull) являются стандартными методами для получения высококачественных количественных данных.
• Если ваш основной фокус — чистая жидкость: Тонкая пленка между двумя соляными пластинами — самый быстрый и прямой метод анализа.
• Если ваш основной фокус — газ: Вам потребуется специальная газовая кювета с большой длиной пути для получения измеримого сигнала.
• Если ваш образец растворен в растворителе: Вы должны убедиться, что сам растворитель прозрачен в интересующей ИК-области, и использовать кювету для жидкостей, устойчивую к этому растворителю.

В конечном счете, успешный ИК-анализ зависит не столько от состояния образца, сколько от правильной его подготовки, чтобы он был прозрачен для инфракрасного света.

Сводная таблица:

Состояние образца	Распространенный метод подготовки	Ключевое соображение
Твердое вещество	Прессованная таблетка KBr или суспензия (Нуйол)	Должно быть мелко измельчено, чтобы избежать рассеяния света
Жидкость	Тонкая пленка между соляными пластинами (NaCl/KBr)	Требуется ИК-прозрачный растворитель; избегать воды
Газ	Газовая кювета с большой длиной пути	Низкая плотность требует большей длины пути для обнаружения

Готовы расширить свои аналитические возможности? KINTEK специализируется на предоставлении точного лабораторного оборудования и расходных материалов — таких как KBr для приготовления таблеток и прочные соляные пластины, — которые вам необходимы для успешной ИК-спектроскопии. Наши эксперты понимают решающую роль правильной пробоподготовки. Позвольте нам помочь вам добиться точных и надежных результатов. Свяжитесь с нашей командой сегодня, чтобы обсудить потребности вашей лаборатории!

Визуальное руководство