Как проводится анализ образца с помощью ИК-Фурье спектроскопии? Пошаговое руководство для получения надежных результатов

На практике анализ образца с помощью ИК-Фурье спектроскопии представляет собой систематический трехэтапный процесс. Во-первых, необходимо получить «фоновый» спектр пустого прибора, чтобы учесть условия окружающей среды. Затем вы подготавливаете и помещаете образец в прибор для сбора его уникального спектра. Наконец, программное обеспечение прибора вычитает фон из данных образца, чтобы получить чистый спектр для интерпретации, который раскрывает молекулярный «отпечаток» образца.

Успешный ИК-Фурье анализ в меньшей степени зависит от автоматического сканирования и в большей степени от действий оператора до его начала. Тщательная подготовка образца и правильное фоновое сканирование — это два фактора, которые определяют, получите ли вы четкий, интерпретируемый результат или шумный, вводящий в заблуждение.

Три столпа ИК-Фурье анализа

ИК-Фурье анализ можно разделить на три основных этапа. Понимание цели каждого из них имеет решающее значение для устранения неполадок и достижения надежных результатов.

Столп 1: Необходимое фоновое сканирование

Перед анализом любого образца необходимо сначала провести сканирование с пустым отсеком для образцов. Это фоновое сканирование.

Этот шаг измеряет инфракрасное поглощение всего, кроме вашего образца. Это включает окружающий углекислый газ и водяной пар в воздухе, а также любой сигнал, исходящий от собственной оптики прибора.

Думайте об этом как о тарировании весов перед взвешиванием чего-либо. Прибор сохраняет этот фоновый спектр и автоматически вычитает его из спектра вашего образца, гарантируя, что конечный результат покажет только химическую информацию о вашем материале.

Столп 2: Критическая подготовка образца

Для работы ИК-Фурье прибора инфракрасный луч должен проходить через ваш образец или взаимодействовать с ним. Цель подготовки — сделать непрозрачный или труднообрабатываемый материал пригодным для анализа.

Конкретный метод полностью зависит от физического состояния вашего образца (твердое, жидкое или газообразное). Это часто самая практическая часть процесса, которая оказывает наибольшее влияние на качество данных.

Столп 3: Сбор и обработка данных

Как только образец установлен, вы инициируете сканирование. Прибор собирает данные в виде интерферограммы — сложного сигнала, который одновременно представляет все инфракрасные частоты.

Затем компьютер прибора выполняет математическую операцию, называемую преобразованием Фурье («FT» в FTIR). Это мгновенно преобразует интерферограмму в знакомый спектр: график интенсивности поглощения в зависимости от волнового числа (см⁻¹). Именно на этом этапе вычитается ранее собранный фон.

Практическое руководство по методам подготовки образцов

Выбор правильного метода подготовки — самое важное решение, которое вы примете. Подавляющее большинство современных анализов используют метод нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО).

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО): Современный стандарт

НПВО — это самый простой и распространенный метод сегодня. Образец (твердый или жидкий) просто плотно прижимается к небольшому прочному кристаллу, обычно алмазному.

ИК-луч содержится внутри кристалла, но крошечная, неглубокая волна энергии («эванесцентная волна») проникает примерно на 1-2 микрометра в поверхность образца. Этого взаимодействия достаточно для получения высококачественного спектра.

НПВО ценится за скорость и минимальную подготовку образца. Он исключительно хорошо подходит для порошков, пластмасс, паст и нелетучих жидкостей.

Пропускание (таблетки KBr): Традиционный метод

Классический метод для твердых веществ включает измельчение небольшого количества образца с сухим порошком бромида калия (KBr), который прозрачен для инфракрасного света.

Эта смесь затем прессуется под высоким давлением в матрице для образования небольшой полупрозрачной таблетки. ИК-луч проходит непосредственно через эту таблетку. Этот метод дает отличные спектры, но он трудоемок и очень чувствителен к влаге.

Пропускание (солевые пластины): Для жидкостей и пленок

Для анализа жидкости методом пропускания одна капля помещается между двумя полированными солевыми пластинами (часто изготовленными из хлорида натрия, NaCl). Пластины прижимаются друг к другу, чтобы создать очень тонкую пленку жидкости.

Установка помещается в спектрометр, и ИК-луч проходит через нее. Этот метод прост для нелетучих жидкостей, но требует тщательной очистки хрупких, водорастворимых пластин.

Понимание компромиссов и распространенных ошибок

Хотя ИК-Фурье анализ является мощным инструментом, он не лишен проблем. Признание этих распространенных проблем является ключом к получению хороших данных.

Проблема воды и CO2

Атмосферный водяной пар и углекислый газ очень сильно поглощают ИК-свет. Вы увидите резкие, отчетливые пики от CO2 (~2350 см⁻¹) и сложную серию резких линий от водяного пара (около 3600 см⁻¹ и 1600 см⁻¹).

Хорошее фоновое сканирование устранит большую часть этого, но если влажность или уровни CO2 в лаборатории изменятся между фоновым сканированием и сканированием образца, эти пики могут снова появиться в виде артефактов. Многие лаборатории продувают отсек для образцов прибора сухим азотом, чтобы полностью устранить эту проблему.

Толщина образца и насыщенные пики

Если ваш образец слишком толстый или слишком концентрированный, он будет поглощать 100% света на своих самых сильных частотах поглощения. Это приводит к «плоским» или насыщенным пикам, при которых вы теряете всю количественную информацию.

Если вы видите это в режиме пропускания, вы должны сделать образец тоньше или разбавить его. Одним из основных преимуществ НПВО является то, что его малая глубина проникновения делает насыщенные пики гораздо менее распространенными.

Плохой контакт в НПВО

Наиболее распространенной причиной отказа НПВО является недостаточный контакт между образцом и кристаллом. Это особенно актуально для твердых, нерегулярных твердых веществ.

Плохой контакт приводит к очень слабому, шумному спектру с искаженными формами пиков. Решение состоит в том, чтобы обеспечить плотное и равномерное прижатие образца к кристаллу с помощью зажима давления прибора.

Правильный выбор для вашей цели

Ваша аналитическая цель должна определять ваш подход к анализу.

• Если ваша основная цель — быстрая идентификация или контроль качества: Используйте НПВО. Его скорость, простота использования и минимальная подготовка образца идеально подходят для быстрого подтверждения идентичности сырья или готовой продукции.
• Если ваша основная цель — создание эталонного спектра высокой чистоты: Рассмотрите таблетку KBr или другой метод пропускания. Эти традиционные методы позволяют избежать тонких сдвигов пиков, которые могут происходить при НПВО, что делает их ценными для создания спектральных библиотек.
• Если ваша основная цель — анализ чистой жидкости или раствора: Используйте либо НПВО для быстрого анализа, либо пропускание с солевыми пластинами для более традиционного измерения.

В конечном итоге, освоение ИК-Фурье — это превращение его из «черного ящика» в мощный инструмент для химических открытий.

Сводная таблица:

Этап	Ключевое действие	Цель	Распространенная техника
1. Фоновое сканирование	Проведение сканирования с пустым прибором	Измерение фоновых помех (CO₂, H₂O)	Стандартная процедура прибора
2. Подготовка образца	Подготовка образца для взаимодействия с ИК-лучом	Обеспечение точного сбора спектральных данных	НПВО (твердые/жидкие), таблетки KBr (твердые), солевые пластины (жидкие)
3. Сбор и обработка данных	Сбор данных образца и применение преобразования Фурье	Создание чистого, интерпретируемого спектра	Автоматизированный программный анализ

Готовы к точному и надежному ИК-Фурье анализу в вашей лаборатории?
KINTEK специализируется на предоставлении высококачественного ИК-Фурье оборудования и расходных материалов, включая прочные кристаллы НПВО, порошок KBr и солевые пластины, чтобы обеспечить безупречную подготовку и анализ ваших образцов. Наш опыт поддерживает лаборатории в химических исследованиях, контроле качества и идентификации материалов.
Свяжитесь с нашими экспертами сегодня, чтобы обсудить ваши конкретные потребности в ИК-Фурье и расширить свои аналитические возможности!