Каковы методы инфракрасной спектроскопии? Руководство по подготовке образцов твердых веществ, жидкостей и газов

По своей сути, инфракрасная (ИК) спектроскопия — это измерение того, как образец поглощает инфракрасный свет. Конкретный используемый метод почти полностью определяется физическим состоянием этого образца — является ли он твердым телом, жидкостью или газом. Для твердых веществ общие методы включают таблетки KBr, суспензии и методы литой пленки, в то время как жидкости часто анализируются непосредственно между солевыми пластинами.

Главная проблема в инфракрасной спектроскопии — это не прибор, а подготовка. Цель всегда одна и та же: получить тонкий, однородный слой вашего образца в пути луча прибора, не внося при этом мешающих сигналов от самой среды подготовки.

Анализ твердых образцов

Подготовка твердого вещества для ИК-анализа часто является наиболее сложным процессом, поскольку образец должен быть частично прозрачным для инфракрасного излучения. Если частицы твердого вещества слишком велики, они будут рассеивать свет, что приведет к спектру низкого качества.

Метод прессованных таблеток (KBr)

Это классический и широко используемый метод. Небольшое количество твердого образца мелко измельчается с высокочистым галогенидом щелочного металла, чаще всего бромидом калия (KBr).

Затем смесь прессуется под высоким давлением в матрице для формирования небольшой прозрачной таблетки. Эту таблетку можно поместить непосредственно в держатель образца спектрометра.

Метод суспензии (Mull Technique)

В методе суспензии твердый образец измельчается в мелкий порошок, а затем смешивается с несколькими каплями суспендирующего агента (например, нуйола, минерального масла) для создания густой пасты.

Затем эта паста тонким слоем наносится между двумя ИК-прозрачными солевыми пластинами (например, NaCl или KBr). Основным недостатком является то, что спектр будет показывать полосы поглощения от суспендирующего агента, которые могут маскировать части спектра образца.

Метод литой пленки (Cast Film Technique)

Этот метод предназначен для твердых веществ, которые легко растворяются в летучем растворителе, например, для полимеров.

Образец растворяется, и раствор выливается на плоскую солевую пластину. Затем растворителю дают испариться, оставляя на пластине тонкую однородную пленку твердого образца для анализа.

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО)

Более современный и часто более простой метод — это НПВО. Этот метод требует очень небольшой подготовки образца. Твердое тело (или жидкость) просто прижимается в непосредственном контакте с кристаллом с высоким показателем преломления.

ИК-луч проходит через кристалл таким образом, что он отражается внутри. В каждой точке отражения луч проникает на небольшое расстояние в образец, генерируя спектр поверхностного слоя.

Анализ жидких и растворных образцов

Жидкости, как правило, гораздо проще анализировать, чем твердые вещества, потому что они легко образуют тонкий, однородный слой, необходимый для измерения.

Чистые жидкости (ячейка-сэндвич)

Для чистых жидкостей (называемых "чистыми" образцами) процесс прост. Одна капля жидкости помещается на одну солевую пластину, а вторая пластина аккуратно помещается сверху.

Жидкость растекается, образуя тонкую капиллярную пленку между пластинами. Этот "сэндвич" затем монтируется и анализируется непосредственно.

Образцы в растворе

Если твердый образец растворим, его можно анализировать в растворе. Образец растворяется в растворителе, который имеет минимальное поглощение в интересующей спектральной области (например, тетрахлорметан или хлороформ).

Затем раствор помещается в специальную жидкостную ячейку известной длины пути и анализируется. Спектр чистого растворителя также должен быть снят и вычтен из спектра образца, чтобы выделить сигнал растворенного вещества.

Понимание компромиссов и подводных камней

Выбор метода включает понимание его ограничений. Качество вашего спектра напрямую зависит от качества подготовки образца.

Проблема воды и CO2

Атмосферный водяной пар и углекислый газ имеют сильные ИК-поглощения. KBr также гигроскопичен, что означает, что он легко поглощает влагу из воздуха. Это может привести к появлению больших, широких пиков воды, которые маскируют данные образца, особенно в методе таблеток KBr.

Помехи от среды

Суспендирующий агент в методе суспензии и растворитель, используемый для растворов, будут иметь свои собственные пики ИК-поглощения. Вы должны знать, где находятся эти пики, чтобы избежать их неправильной интерпретации как принадлежащих вашему образцу.

Размер частиц имеет значение

Для твердых образцов, приготовленных методами суспензии или таблеток KBr, крайне важно, чтобы образец был измельчен до частиц, которые меньше длины волны инфракрасного света. Если частицы слишком велики, они вызывают значительное рассеяние света, что искажает спектр и затрудняет интерпретацию.

Выбор правильного метода для вашего образца

Ваш выбор метода должен быть прямым ответом на физическую природу вашего образца и ваши аналитические цели.

• Если ваш основной объект — нерастворимый твердый порошок: НПВО — самый быстрый и современный подход, но таблетки KBr и методы суспензии являются надежными традиционными методами.
• Если ваш основной объект — растворимое твердое тело или полимер: Метод литой пленки отлично подходит для создания однородного образца без мешающих сигналов от суспендирующего агента.
• Если ваш основной объект — чистая жидкость: Чистый образец, приготовленный между двумя солевыми пластинами, является самым простым и прямым методом.
• Если ваш основной объект — анализ вещества в определенной концентрации: Приготовление раствора и использование жидкостной ячейки — наиболее подходящий метод.

Правильное сопоставление метода подготовки образца с вашим материалом является первым и наиболее важным шагом в получении значимого инфракрасного спектра.

Сводная таблица:

Метод	Лучше всего подходит для	Ключевое соображение
Таблетка KBr	Нерастворимые твердые порошки	Гигроскопичен; измельчать частицы до размера меньше длины волны ИК-излучения
НПВО	Твердые вещества и жидкости (минимальная подготовка)	Прямой контакт с кристаллом; поверхностный анализ
Метод суспензии	Нерастворимые твердые вещества (альтернатива KBr)	Пики суспендирующего агента (например, нуйола) появляются в спектре
Литая пленка	Растворимые твердые вещества/полимеры	Требуется летучий растворитель; однородная пленка после испарения
Чистые жидкости	Чистые жидкости	Зажаты между солевыми пластинами; образуют тонкую капиллярную пленку
Анализ растворов	Твердые вещества в определенных концентрациях	Использовать ИК-прозрачный растворитель; вычитать спектр растворителя

Испытываете трудности с подготовкой образцов для точных результатов ИК-спектроскопии? KINTEK специализируется на лабораторном оборудовании и расходных материалах для спектроскопии, включая прессы для таблеток KBr, аксессуары НПВО и ИК-прозрачные солевые пластины. Наш опыт гарантирует получение четких, интерпретируемых спектров путем подбора правильной методики подготовки к вашему образцу. Свяжитесь с нами сегодня (#ContactForm), чтобы обсудить ваши лабораторные потребности и повысить точность анализа!

Визуальное руководство