Какие образцы используются для Фурье-ИК-спектроскопии? Анализируйте твердые вещества, жидкости и газы с помощью правильной подготовки

Фундаментально, Фурье-ИК-спектроскопия может анализировать практически любой тип образцов, включая твердые вещества, жидкости и газы. Критическим фактором является не исходное состояние образца, а то, как он подготовлен, чтобы быть достаточно прозрачным для инфракрасного (ИК) света для анализа. Выбранный метод подготовки позволяет прибору получить четкий и интерпретируемый спектр.

Основная задача Фурье-ИК-отбора проб заключается не в том, можно ли анализировать ваш материал, а в том, как его подготовить. Выбор метода — от прессования твердого вещества в таблетку до помещения жидкости между солевыми пластинами — напрямую зависит от физического состояния образца и ваших аналитических целей.

Подготовка твердых образцов

Анализ твердых веществ предлагает наибольшее разнообразие методов подготовки. Цель всегда состоит в том, чтобы сделать образец достаточно тонким или достаточно диспергированным, чтобы ИК-луч мог эффективно проходить через него или взаимодействовать с ним.

Метод таблеток KBr

Это классическая техника пропускания. Очень небольшое количество вашего твердого образца (обычно 1-2 мг) мелко измельчается с большим количеством бромида калия (KBr) спектроскопической чистоты.

Затем эта смесь сжимается под высоким давлением с использованием пресс-формы для таблеток и пресса для формирования небольшого, тонкого, полупрозрачного диска. KBr используется потому, что он прозрачен для ИК-излучения и обладает пластичными свойствами под давлением, что позволяет ему образовывать стабильную матрицу для образца.

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО)

НПВО, пожалуй, самый распространенный и удобный метод, используемый сегодня. Он требует минимальной или вообще никакой подготовки образца.

Твердое вещество (или жидкость) просто прижимается к кристаллу с высоким показателем преломления, обычно изготовленному из алмаза, селенида цинка или германия. ИК-луч отражается внутри кристалла, создавая "эванесцентную волну", которая проникает на несколько микрометров в поверхность образца, генерируя спектр.

Анализ тонких пленок

Если ваше твердое вещество может быть растворено в летучем растворителе, вы можете приготовить тонкую пленку.

Капля раствора помещается на ИК-прозрачную солевую пластину (например, KBr или NaCl). Затем растворитель осторожно испаряется, оставляя тонкую, однородную пленку твердого вещества, готовую для прямого анализа.

Муллирование

В этом методе твердое вещество измельчается в тонкую пасту с муллирующим агентом, чаще всего нужолом (минеральным маслом).

Затем эта паста тонким слоем распределяется между двумя ИК-прозрачными солевыми пластинами. Основной недостаток заключается в том, что спектр самого муллирующего агента будет накладываться на спектр вашего образца, что может затруднить важные области.

Подготовка жидких образцов

Анализ жидкостей, как правило, проще, чем твердых веществ, поскольку они легко образуют тонкие слои, необходимые для анализа.

Чистые (без примесей) жидкости

Самый простой метод включает помещение одной капли чистой жидкости между двумя солевыми пластинами. Пластины осторожно сжимаются вместе, чтобы образовать очень тонкую капиллярную пленку. Этот "сэндвич" затем помещается непосредственно в держатель образца спектрометра.

Растворы

Если образец представляет собой твердое вещество, которое необходимо растворить, или если чистая жидкость слишком сильно поглощает, ее можно анализировать в виде раствора.

Образец растворяется в растворителе, который имеет минимальное ИК-поглощение в интересующей области (например, тетрахлорметан или хлороформ). Затем этот раствор вводится в герметичную жидкостную кювету с точно определенной длиной оптического пути для количественного анализа.

Подготовка газовых образцов

Анализ газов требует специализированного оборудования из-за очень низкой концентрации молекул по сравнению с жидкостями и твердыми веществами.

Газовые кюветы

Газы анализируются с использованием газовой кюветы, которая представляет собой трубку с ИК-прозрачными окнами на обоих концах.

Для получения достаточно сильного сигнала эти кюветы спроектированы таким образом, чтобы иметь большую длину оптического пути, часто используя внутренние зеркала для многократного отражения луча через газ. Длина оптического пути может варьироваться от нескольких сантиметров до многих метров.

Понимание компромиссов

Каждый метод отбора проб имеет свои явные преимущества и недостатки. Выбор правильного метода имеет решающее значение для получения надежных данных.

Простота использования против качества спектра

НПВО является чемпионом по скорости и простоте, что делает его идеальным для рутинного контроля качества. Однако полученный спектр иногда может незначительно отличаться от классического спектра пропускания из-за различий в глубине проникновения.

Метод таблеток KBr, хотя и трудоемкий и очень чувствительный к загрязнению влагой, способен производить исключительно высококачественные спектры пропускания, которые часто считаются "золотым стандартом" для сопоставления с библиотеками.

Целостность образца и загрязнение

Методы таблеток KBr и муллирования являются деструктивными; образец смешивается с другим материалом и не может быть легко восстановлен. НПВО является неразрушающим, что является большим преимуществом при работе с ценными образцами.

Муллирование вносит спектральные помехи от муллирующего агента. Таблетки KBr гигроскопичны (поглощают воду из воздуха), что означает, что пик воды является очень распространенным артефактом, если порошок KBr не хранится в абсолютно сухом состоянии.

Выбор правильного метода для вашего образца

Ваш выбор должен основываться на физической форме вашего образца и на том, что вы хотите узнать из анализа.

• Если ваша основная задача — быстрый, рутинный анализ твердого вещества или нелетучей жидкости: Используйте НПВО из-за его непревзойденной скорости и минимальной подготовки образца.
• Если ваша основная задача — получение высококачественного спектра твердого вещества для библиотеки: Используйте метод таблеток KBr, но будьте готовы к тщательной подготовке.
• Если ваша основная задача — анализ чистой жидкости или образца в растворе: Используйте пару солевых пластин для быстрого качественного сканирования или герметичную жидкостную кювету для количественной работы.
• Если ваша основная задача — анализ газа или смеси газов: Специализированная газовая кювета с соответствующей длиной оптического пути является единственным эффективным вариантом.

Сопоставляя метод подготовки с состоянием вашего образца и аналитической целью, вы можете получить точные и надежные результаты от вашего Фурье-ИК-анализа.

Сводная таблица:

Тип образца	Распространенные методы подготовки	Ключевые характеристики
Твердые вещества	Таблетки KBr, НПВО, тонкие пленки, муллирование	Универсальный; выбор метода влияет на качество спектра и простоту использования. НПВО быстрый и неразрушающий.
Жидкости	Чистые (солевые пластины), кювета для раствора	Простая подготовка; легко образует тонкие слои. Идеально подходит для качественного и количественного анализа.
Газы	Газовая кювета (длинный оптический путь)	Требуется специализированная кювета; длинный оптический путь компенсирует низкую концентрацию молекул.

Получите точные результаты Фурье-ИК-анализа с помощью правильного оборудования от KINTEK. Независимо от того, готовите ли вы твердые таблетки KBr, анализируете жидкости с помощью солевых пластин или работаете с газами, наличие надежных лабораторных принадлежностей имеет решающее значение. KINTEK специализируется на высококачественных расходных материалах и аксессуарах для Фурье-ИК-анализа, включая пресс-формы для таблеток, прессы, кристаллы НПВО и солевые пластины, разработанные для удовлетворения разнообразных потребностей лабораторных специалистов. Обеспечьте безупречную подготовку образцов — свяжитесь с нашими экспертами сегодня, чтобы найти идеальное решение для вашего Фурье-ИК-анализа!

Визуальное руководство