Какие материалы необходимы для ИК-Фурье спектрометра? Основное руководство по подготовке проб и оптике

В самом основном смысле, для ИК-Фурье спектрометра необходимы источник инфракрасного излучения, интерферометр (содержащий светоделитель и зеркала), держатель образца и детектор. Однако наиболее важными «материалами», с которыми вы будете взаимодействовать, являются те, которые используются для подготовки образцов и оптические компоненты, поскольку они должны быть прозрачны для инфракрасного света.

Основной принцип, который необходимо понять, заключается в том, что стандартные материалы, такие как стекло и кварц, непрозрачны для средне-инфракрасного излучения. Следовательно, конкретные материалы, необходимые для ИК-Фурье — от окон для образцов до аксессуаров — полностью определяются физическим состоянием вашего образца и спектральным диапазоном, который вы хотите проанализировать.

Основные компоненты прибора

Прежде чем обсуждать работу с образцами, важно понять материалы внутри самого прибора. Это обязательные компоненты, которые делают эту технику возможной.

Источник инфракрасного излучения

Это материал, который при нагревании излучает непрерывный спектр средне-инфракрасного излучения. Распространенным источником является стержень из карбида кремния, нагретый примерно до 1200°C, часто называемый Глобар.

Интерферометр

Это сердце ИК-Фурье спектрометра. Он использует светоделитель, обычно изготовленный из материала, такого как бромид калия (KBr), покрытый германием, для разделения ИК-луча. Затем лучи отражаются от зеркал, прежде чем снова объединиться.

Детектор

Детектор преобразует сигнал инфракрасного света в электрический сигнал. К распространенным материалам детекторов относятся дейтерированный триглицинсульфат (ДТГС) для общего использования и более чувствительный теллурид ртути-кадмия (MCT), который необходимо охлаждать жидким азотом.

Основные материалы для подготовки образцов

Здесь ваш выбор напрямую влияет на качество ваших результатов. Необходимые материалы полностью зависят от того, является ли ваш образец твердым телом, жидкостью или газом.

Анализ жидких образцов

Для жидкостей цель состоит в том, чтобы создать очень тонкую, однородную пленку, через которую может проходить ИК-луч.

Обычно это делается с использованием «солевых пластин», которые представляют собой полированные плоские окна, изготовленные из материалов, прозрачных для ИК-излучения. Вы помещаете каплю жидкости между двумя пластинами и аккуратно прижимаете их друг к другу. Наиболее распространенными материалами являются хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr).

Анализ твердых образцов

Твердые тела должны быть мелко измельчены и диспергированы в среде, прозрачной для ИК-излучения, чтобы избежать рассеивания ИК-луча.

Наиболее распространенным методом является таблетка из KBr. Здесь вы смешиваете крошечное количество вашего твердого образца с сухим порошком бромида калия. Смесь измельчается в мелкий порошок в агатовой ступке с пестиком, а затем прессуется в тонкую прозрачную таблетку с помощью гидравлического пресса.

Более старым методом является суспензия в Nujol. Небольшое количество твердого вещества растирается с каплей Nujol (минерального масла) до получения пасты, которая затем наносится между двумя солевыми пластинами.

Современная альтернатива: ATR

Аттенюированное полное отражение (ATR) — это популярная современная техника, требующая минимальной подготовки образцов как для твердых тел, так и для жидкостей. Ключевым материалом является кристалл ATR, который представляет собой материал с высоким показателем преломления.

К распространенным материалам кристаллов ATR относятся селенид цинка (ZnSe), германий (Ge) и алмаз. Для анализа образец просто плотно прижимается к кристаллу.

Понимание компромиссов оптических материалов

Выбор окон и пластин имеет решающее значение. Использование неправильного материала приведет к получению плохого или отсутствующего спектра.

Почему нельзя использовать стекло

Стекло и кварц состоят из диоксида кремния (SiO₂). Связи Si-O сильно поглощают большую часть средне-инфракрасного излучения, делая их полностью непрозрачными в области отпечатков пальцев ИК-спектра.

Распространенные материалы, прозрачные для ИК-излучения

• Бромид калия (KBr): Это рабочая лошадка для пропускающей ИК-Фурье спектроскопии. Он недорогой и прозрачный в очень широком средне-ИК диапазоне. Его главный недостаток в том, что он гигроскопичен, то есть легко поглощает влагу из воздуха и мутнеет.
• Хлорид натрия (NaCl): Подобно KBr, NaCl также гигроскопичен. Он имеет немного более ограниченный диапазон, чем KBr, но является очень распространенным и доступным выбором для анализа органических жидкостей.
• Селенид цинка (ZnSe): Этот материал является популярным выбором для ATR и жидкостных ячеек, поскольку он нерастворим в воде. Однако он мягкий, легко царапается и разрушается сильными кислотами и основаниями.
• Алмаз: Используется почти исключительно в аксессуарах ATR, алмаз чрезвычайно прочный, химически инертный и долговечный. Его твердость обеспечивает отличный контакт с твердыми образцами, но это самый дорогой вариант.

Выбор правильных материалов для вашего образца

Свойства вашего образца должны быть единственным руководством при выборе правильных материалов и методов для вашего анализа.

• Если ваш основной фокус — анализ сухих порошкообразных твердых веществ: Метод таблеток KBr — это классический, недорогой подход, требующий порошка KBr, ступки с пестиком и таблеточного пресса.
• Если ваш основной фокус — анализ неводных органических жидкостей или масел: Стандартные солевые пластины из NaCl или KBr являются наиболее прямыми и экономичными материалами.
• Если ваш основной фокус — анализ водных растворов или широкого спектра твердых и жидких веществ с минимальной подготовкой: Аксессуар ATR с универсальным кристаллом ZnSe или очень прочным алмазным кристаллом является наиболее эффективным выбором.
• Если ваш основной фокус — анализ газов: Вам понадобится специальная газовая ячейка с окнами, прозрачными для ИК-излучения (часто KBr), разработанная для обеспечения длинного оптического пути для ИК-луча.

Выбор правильных материалов превращает ИК-Фурье спектрометр из сложного прибора в мощный и доступный аналитический инструмент.

Сводная таблица:

Тип образца	Основной метод	Необходимые ключевые материалы
Твердые порошки	Таблетка KBr	Бромид калия (KBr), Агатовая ступка с пестиком, Гидравлический пресс
Жидкости	Пропускание	Солевые пластины из хлорида натрия (NaCl) или KBr
Твердые тела и жидкости (минимальная подготовка)	ATR	Кристалл ATR (например, ZnSe, Алмаз)
Газы	Газовая ячейка	Ячейка с длинным оптическим путем и окнами из KBr

Раскройте весь потенциал вашего ИК-Фурье анализа с KINTEK.

Выбор правильных материалов критически важен для успеха. Готовите ли вы таблетки KBr, анализируете ли жидкости с помощью солевых пластин или используете скорость ATR, KINTEK предоставляет высококачественное лабораторное оборудование и расходные материалы, необходимые для получения надежных, воспроизводимых результатов.

Наши эксперты могут помочь вам выбрать идеальные материалы для вашего конкретного применения, гарантируя, что ваш ИК-Фурье спектрометр каждый раз будет предоставлять точные данные.

Свяжитесь с нами сегодня, чтобы обсудить потребности вашей лаборатории, и позвольте KINTEK стать вашим партнером в достижении точности: Связаться с нами

Визуальное руководство