Плавленые шарики для рентгенофлуоресцентного анализа готовятся путем смешивания мелкопорошкового образца с флюсом в определенном соотношении, нагревания смеси до высокой температуры и последующего литья в форму для получения однородного стеклянного диска. Этот метод особенно эффективен для уменьшения минералогических или матричных эффектов, что приводит к более точному анализу.
Краткое описание процесса подготовки:
- Подготовка пробы: Образец измельчается до размера частиц менее 75 мкм для обеспечения однородности и облегчения растворения во флюсе.
- Смешивание с флюсом: Тонко измельченный образец смешивается с флюсом, обычно тетраборатом лития или смесью тетрабората и метабората, в соотношении от 5:1 до 10:1. Такое высокое соотношение способствует полному растворению образца и созданию однородной смеси.
- Нагревание: Смесь нагревают в платиновом тигле до температуры от 900 до 1000 °C. Такая высокая температура необходима для расплавления флюса и растворения образца, обеспечивая равномерное распределение элементов.
- Отливка: Расплавленная смесь заливается в форму с плоским дном, где она застывает в виде стеклянного диска или оплавленной бусины. Эта бусина представляет собой однородное изображение образца, свободное от минеральных структур.
Подробное объяснение:
- Подготовка образца: Измельчение образца до тонкого порошка имеет решающее значение, так как обеспечивает равномерное распределение образца во флюсе. Этот шаг важен для получения однородного конечного продукта, что необходимо для точного XRF-анализа.
- Смешивание с флюсом: Выбор флюса и соотношение флюса и образца имеют решающее значение. Обычно используется тетраборат лития благодаря его способности растворять широкий спектр образцов и низкой температуре плавления, что помогает в процессе сплавления. Высокое соотношение флюса к образцу обеспечивает тщательное растворение и перемешивание образца, что сводит к минимуму риск аналитических ошибок из-за неоднородности.
- Нагрев: Высокие температуры, используемые на этом этапе, необходимы для расплавления флюса и растворения образца. Используются платиновые тигли благодаря их высокой температуре плавления и устойчивости к химическим реакциям, что гарантирует, что тигель не загрязнит образец.
- Отливка: После нагрева расплавленная смесь заливается в форму. Форма и размер формы могут быть разными, но обычно используется плоское дно, чтобы облегчить анализ. Процесс охлаждения должен быть контролируемым, чтобы предотвратить растрескивание или другие дефекты в шарике.
Проверка и исправление:
В ссылке упоминается, что плавленые бусины могут быть подвержены проблемам бесконечной толщины для более тяжелых элементов и что эта техника связана с более высокой стоимостью. Эти пункты точны и должны рассматриваться как недостатки метода плавленых шариков, особенно для образцов, требующих анализа микроэлементов, или для лабораторий с ограниченным бюджетом.
В ссылке также упоминается, что для образца пищевого продукта может потребоваться 2-4 тонны, для фармацевтического продукта - 20 тонн, а для минеральной руды - до 40 тонн. Эти цифры, по-видимому, являются опечаткой, поскольку они необычно высоки для пробоподготовки в рентгенофлуоресцентном анализе. Более вероятно, что эти цифры относятся к давлению, необходимому для приготовления прессованных гранул, а не плавленых шариков. В случае с плавлеными шариками количество образца обычно гораздо меньше, как правило, всего несколько граммов.
