Каковы методы пробоподготовки в ИК-Фурье спектроскопии? Выберите правильную методику для вашего образца

Короче говоря, основные методы пробоподготовки для ИК-Фурье спектроскопии включают пропускание, нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО) и различные формы отражения. Наиболее распространенный метод пропускания использует гидравлический пресс для создания таблетки из бромида калия (KBr), которая заключает образец и позволяет инфракрасному свету проходить через него для анализа.

Наиболее важным фактором при выборе метода пробоподготовки является физическое состояние вашего образца. Цель состоит в том, чтобы выбрать метод, который наилучшим образом соответствует вашему образцу — будь то твердый порошок, жидкость, полимерная пленка или покрытие — для получения чистого, полезного спектра с минимальными усилиями.

Методы пропускания: Классический подход

Пропускание — это оригинальный метод ИК-Фурье, при котором инфракрасный луч проходит непосредственно через образец. Это требует, чтобы образец был достаточно тонким и прозрачным для инфракрасного света, чтобы обеспечить обнаружение.

Таблетки KBr для твердых порошков

Это традиционный и мощный метод анализа твердых образцов.

Процесс включает тонкое измельчение небольшого количества образца с порошком бромида калия (KBr), который прозрачен для инфракрасного излучения.

Эта смесь затем помещается в пресс-форму и сжимается гидравлическим прессом, образуя тонкий, полупрозрачный твердый диск или таблетку для анализа.

Тонкие пленки для полимеров

Некоторые образцы, особенно полимеры, могут быть растворены в растворителе и нанесены на ИК-прозрачное окно.

По мере испарения растворителя остается тонкая пленка материала. Эту пленку затем можно анализировать непосредственно методом пропускания. Высокотемпературные устройства для изготовления пленок также могут использоваться для прессования материалов в тонкую пленку.

Жидкостные кюветы

Для жидких образцов небольшое количество может быть помещено между двумя солевыми пластинами (например, NaCl или KBr).

Эти пластины разделены прокладкой известной толщины, создавая кювету, которая удерживает жидкость на пути ИК-луча.

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО): Современная рабочая лошадка

НПВО стало одним из самых популярных методов отбора проб благодаря своей простоте и скорости. Это метод анализа поверхности, который требует минимальной пробоподготовки или не требует ее вовсе.

Принцип НПВО

В НПВО ИК-луч направляется в специальный кристалл (часто алмаз, селенид цинка или германий) с высоким показателем преломления.

Образец плотно прижимается к этому кристаллу. ИК-луч внутренне отражается от поверхности кристалла, создавая "исчезающую волну", которая проникает на несколько микрон в образец.

Образец поглощает энергию этой волны на своих характерных частотах, а ослабленный луч затем направляется к детектору.

Ключевые преимущества НПВО

НПВО чрезвычайно быстро и универсально, хорошо подходит для твердых веществ, порошков, паст и жидкостей.

Оно устраняет необходимость в измельчении, прессовании таблеток или использовании растворителей, что делает его основным методом для быстрого, рутинного анализа.

Методы отражения: Для сложных поверхностей

Методы отражения предназначены для образцов, которые трудно анализировать пропусканием или НПВО, таких как непрозрачные материалы или покрытия на отражающих поверхностях.

Диффузное отражение (DRIFTS)

ИК-Фурье спектроскопия диффузного отражения (DRIFTS) идеально подходит для порошкообразных или твердых образцов с шероховатой поверхностью.

ИК-луч направляется на образец, где он рассеивается через порошок. Рассеянный, или диффузно отраженный, свет затем собирается зеркалами и направляется к детектору.

Зеркальное отражение

Этот метод предназначен для анализа гладких, отражающих поверхностей, таких как полимерное покрытие на металлическом зеркале.

ИК-луч отражается от поверхности образца под равным, но противоположным углом, подобно зеркалу. Это одиночное отражение предоставляет информацию о поверхностном слое.

Понимание компромиссов

Ни один метод не идеален для каждого применения. Понимание их ограничений является ключом к получению хорошего спектра.

Пропускание (таблетки KBr)

Основной недостаток — трудоемкость. Измельчение образца и прессование хорошей таблетки требует времени и навыков.

Кроме того, KBr очень гигроскопичен (он легко поглощает воду из воздуха), что может привести к появлению больших, нежелательных пиков воды в вашем спектре, если с ним не обращаться осторожно.

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО)

Основной компромисс заключается в том, что НПВО — это поверхностный метод. ИК-луч проникает всего на несколько микрон, поэтому он может не представлять основной материал, если образец неоднороден.

Кроме того, спектры НПВО могут иметь небольшие сдвиги полос и различия в интенсивности по сравнению с традиционными спектрами пропускания, что может быть фактором при сопоставлении с библиотеками.

Методы отражения

Спектры отражения, особенно от DRIFTS и зеркального отражения, могут содержать сложные оптические эффекты и артефакты рассеяния.

Они часто требуют специализированных программных коррекций (таких как преобразование Кубелки-Мунка для DRIFTS) для получения спектра, который напоминает стандартный спектр поглощения.

Правильный выбор для вашей цели

Ваш выбор метода всегда должен определяться природой вашего образца и необходимой информацией.

• Если ваша основная цель — быстрый анализ твердого вещества или жидкости: НПВО почти всегда является лучшей отправной точкой благодаря своей скорости и простоте использования.
• Если ваша основная цель — высококачественное сопоставление с библиотеками или количественный анализ твердого порошка: Метод таблеток KBr, хотя и более сложный, часто дает превосходный, классический спектр пропускания.
• Если ваша основная цель — грубый порошок, который нельзя спрессовать: DRIFTS — это предназначенный метод для этого типа образца.
• Если ваша основная цель — тонкое покрытие на блестящей металлической поверхности: Зеркальное отражение — единственный метод, разработанный специально для этой цели.

В конечном итоге, сопоставление метода с образцом является самым важным шагом для успешного ИК-Фурье анализа.

Сводная таблица:

Метод	Лучше всего подходит для	Ключевое преимущество	Основное ограничение
Пропускание (таблетка KBr)	Твердые порошки	Высококачественные спектры, идеально подходит для сопоставления с библиотеками	Трудоемкий; KBr гигроскопичен
Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО)	Твердые вещества, жидкости, пасты (быстрый анализ)	Минимальная подготовка, быстро, универсально	Только поверхностный анализ (несколько микрон)
Диффузное отражение (DRIFTS)	Грубые порошки, твердые вещества	Не требует прессования, хорошо подходит для сложных образцов	Спектр требует коррекции артефактов
Зеркальное отражение	Покрытия на отражающих поверхностях	Прямой анализ поверхностных слоев	Ограничено гладкими, отражающими поверхностями

Достигайте идеальных результатов ИК-Фурье с правильным оборудованием от KINTEK

Выбор правильного метода пробоподготовки имеет решающее значение для точного ИК-Фурье анализа. KINTEK специализируется на предоставлении высококачественного лабораторного оборудования, необходимого для эффективного и действенного выполнения этих методов.

Мы поддерживаем ваш рабочий процесс ИК-Фурье с помощью:

• Надежные гидравлические прессы для создания стабильных таблеток KBr для анализа пропускания.
• Прочные аксессуары и кристаллы для НПВО для быстрого, рутинного анализа с минимальной пробоподготовкой.

Независимо от того, специализируется ли ваша лаборатория на фармацевтике, материаловедении, контроле качества или академических исследованиях, наличие правильных инструментов обеспечивает надежные данные. Позвольте нашим экспертам помочь вам оптимизировать вашу пробоподготовку для ИК-Фурье.

Свяжитесь с нами сегодня, чтобы обсудить ваше конкретное применение и найти идеальное решение для нужд вашей лаборатории.

Связаться с нашими экспертами