Введение в анализ FTIR-спектроскопии
FTIR (инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье) — это мощный аналитический метод для идентификации и характеристики химических соединений на основе их инфракрасных спектров поглощения. FTIR-анализ обеспечивает уникальный «отпечаток пальца» образца, который можно использовать для идентификации неизвестных материалов или для отслеживания изменений в химическом составе. Этот неразрушающий метод находит применение в самых разных областях, включая химию, материаловедение, фармацевтику и науку об окружающей среде. Правильная подготовка образца необходима для точного FTIR-анализа, поскольку качество образца может повлиять на точность и воспроизводимость результатов.
Оглавление
Важность пробоподготовки в FTIR
FTIR-спектроскопия — это мощный аналитический метод, который можно использовать для идентификации и количественного определения химических соединений в образце. Однако точность и надежность FTIR-анализа зависят от качества пробоподготовки. Вот некоторые важные аспекты подготовки проб, которые подчеркивают ее важность для FTIR-анализа:
Однородность образца
Пресс-гранулятор ИК-Фурье представляет собой лабораторное оборудование, используемое для приготовления высокооднородных и однородных гранул твердых образцов для анализа с помощью ИК-Фурье-спектроскопии. Процесс включает измельчение образца в мелкий порошок и его смешивание со связующим веществом, таким как бромид калия (KBr), с образованием гранул. Затем осадок помещают в ИК-Фурье-спектрометр для анализа. Важность пробоподготовки с использованием гранулятора ИК-Фурье заключается в том, что он обеспечивает равномерное распределение пробы в таблетке, что уменьшает влияние неоднородности и обеспечивает точный и воспроизводимый анализ.
Уменьшение помех
Использование KBr в качестве связующего гарантирует, что на инфракрасный спектр образца не влияют мешающие полосы поглощения связующего. Это важно, поскольку наличие мешающих полос поглощения может затруднить идентификацию и количественную оценку компонентов образца.
Прозрачность для ИК-излучения
Образец должен быть прозрачным для ИК-излучения, чтобы излучение могло проходить сквозь него. Такие соли, как KBr, NaCl, AgCl, используются для смешивания образца для получения точного ИК-спектра образца с острыми пиками, хорошей интенсивностью и высоким разрешением.
Правильное количество пробы
Количество образца, используемого для анализа, также важно. ИК-Фурье — очень чувствительный метод, поэтому вам нужно всего несколько мг вашего образца, а подавляющее большинство ваших гранул — это KBr (или другой материал, прозрачный для ИК-излучения). Типичное соотношение KBr к образцу составляет 100:1.
Толщина гранул
Гранулы для ИК-Фурье-спектрометра обычно должны иметь размер от 3 мм до 13 мм, точный диаметр зависит от производителя вашего ИК-Фурье-оборудования. Цель состоит в том, чтобы создать тонкую прозрачную таблетку, содержащую образец, который вы хотите охарактеризовать, в среде, прозрачной для инфракрасного излучения (обычно KBr), поэтому они также известны как таблетки KBr.
В заключение, подготовка образцов с использованием гранулятора FTIR имеет решающее значение для получения надежных и точных результатов анализа FTIR-спектроскопии. Правильная подготовка пробы позволяет уменьшить интерференцию и обеспечивает гомогенность пробы и правильное количество пробы. В конечном счете, качество пробоподготовки будет влиять на точность и надежность FTIR-анализа.
Как работает пресс-гранулятор ИК-Фурье-спектрометра
Процесс изготовления таблетки FTIR включает помещение небольшого количества материала образца в полость матрицы пресса. Вот как работает FTIR Pellet Press при подготовке проб для спектроскопического анализа:
Смешивание образца с бромидом калия (KBr)
Чтобы подготовить образец для анализа, его сначала смешивают с бромидом калия (KBr). Материал образца обычно представляет собой твердый или полутвердый материал, но также может представлять собой жидкость, высушенную до твердого состояния. KBr прозрачен для инфракрасного излучения, что делает его практичным методом получения нужного количества образца в системе.
Измельчение смеси
Затем смесь KBr и образца измельчают до мелкого порошка с помощью пестика и ступки. Порошок должен быть как можно более мелким, но также с постоянным размером частиц, чтобы обеспечить оптимальное распределение и равномерность любого рентгенофлуоресцентного образца, что обеспечивает лучшую точность, воспроизводимость и согласованность результатов.
Помещение смеси в гранулятор
Затем смесь помещают в прочный контейнер, называемый «матрицей для гранул». Есть два типа штампов, а именно плоские диски и цилиндрические типы. Используемый тип зависит от характеристик образца порошка. В полость матрицы помещается смесь образцов перед прессованием.
Применение давления
Гидравлический пресс используется для приложения давления к образцу, который сжимает его в тонкую однородную гранулу. FTIR Pellet Press — важный инструмент в области спектроскопии, поскольку он позволяет исследователям анализировать химический состав широкого спектра материалов, включая полимеры, фармацевтические препараты, продукты питания и образцы окружающей среды.
Удаление гранул
Затем осадок удаляют из полости матрицы и помещают в ИК-Фурье-спектрометр для анализа. Гидравлический пресс делает эти диски быстрыми, простыми и воспроизводимыми для надежных и эффективных условий испытаний.
Преимущества использования грануляционного пресса FTIR
FTIR Pellet Press — это надежный и эффективный метод подготовки образцов для спектроскопического анализа, позволяющий исследователям получать точные и точные результаты. Кроме того, этот метод позволяет сэкономить время по сравнению с другими методами подготовки проб, такими как ручной пресс. Использование ИК-Фурье-пресса для подготовки образцов является важным шагом в анализе различных материалов с помощью ИК-Фурье-спектроскопии, гарантируя получение исследователями надежных и точных результатов.
В заключение, FTIR Pellet Press — это лабораторное оборудование, которое используется для подготовки образцов для анализа с помощью инфракрасной спектроскопии. Он работает путем сжатия небольшого количества материала образца в тонкую таблетку, которая затем анализируется с помощью инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR). Использование ИК-Фурье-пресса для подготовки образцов является важным шагом в анализе различных материалов с помощью ИК-Фурье-спектроскопии, гарантируя получение исследователями надежных и точных результатов.
Бромид калия (KBr) и его роль
Введение
Чтобы проанализировать образец с помощью FTIR-спектроскопии, образец должен быть подготовлен определенным образом. Здесь на помощь приходит ИК-Фурье-пресс пресс. Специализированная часть лабораторного оборудования, пресс используется для подготовки твердых образцов для спектроскопического анализа. Одним из наиболее часто используемых материалов для изготовления этих гранул является бромид калия (KBr).
KBr Свойства
KBr используется потому, что он прозрачен в инфракрасной области спектра и не мешает анализу образца. Кроме того, KBr прост в обращении и может быть измельчен в мелкий порошок, что делает его идеальным для использования в пресс-грануляторах. KBr также гигроскопичен, что означает, что он может поглощать влагу из воздуха. Поэтому перед употреблением его необходимо хорошо очистить.
Роль KBr в подготовке проб
Роль KBr в процессе подготовки образцов заключается в том, чтобы действовать как связующее вещество, удерживая частицы образца вместе в твердой форме. Когда смешанный образец и порошок KBr сжимаются внутри пресс-формы с помощью гидравлического пресса, равномерное усилие образует твердую таблетку, которая в основном прозрачна для инфракрасного света. Осадок содержит разбавленное количество образца, которое находится в пределах диапазона обнаружения прибора FTIR.
Соотношение образец/KBr
Концентрация образца в KBr должна быть в диапазоне от 0,2 до 1 процента. Гранулы намного толще, чем пленка жидкости, поэтому требуется более низкая концентрация в образце (закон Бера). Слишком высокая концентрация обычно вызывает трудности с получением прозрачных гранул. ИК-луч полностью поглощается или рассеивается на образце, что приводит к очень зашумленным спектрам.
Базовые приготовления
Хотя гомогенная смесь даст наилучшие результаты, чрезмерное измельчение бромида калия не требуется. Мелкоизмельченный бромистый калий поглощает больше влаги (он гигроскопичен) из воздуха и, следовательно, приводит к повышенному фону в определенных диапазонах. Образец должен быть очень тонко измельчен, как в методе измельчения Nujol, чтобы уменьшить потери на рассеяние и искажения полосы поглощения.
KBr гранулированный метод
Этот метод используется для приготовления гранул KBr. Приблизительно от 0,1 до 1,0% образца хорошо смешивают с 200-250 мг мелкодисперсного порошка галогенида щелочного металла (KBr), затем тонко измельчают и помещают в пресс-форму для формирования гранул. В вакууме в несколько миллиметров ртутного столба в течение нескольких минут прикладывают усилие около 8 тонн для образования прозрачных гранул. Дегазация проводится для удаления воздуха и влаги из порошка KBr. Недостаточный вакуум может привести к легко ломающимся гранулам, которые рассеивают свет. Перед формированием порошка KBr в гранулы измельчите его до размера не более 200 меш. а затем сушить при температуре около 110 ° C в течение двух-трех часов.
Заключение
В заключение, бромид калия (KBr) играет решающую роль в подготовке твердых образцов для анализа с помощью ИК-Фурье-спектроскопии. KBr используется в качестве связующего для удержания частиц образца вместе в твердой форме. Он прозрачен в инфракрасной области спектра и не мешает анализу пробы. Когда KBr и образец сжимаются внутри матрицы, равномерное усилие образует твердую таблетку, которая в основном прозрачна для инфракрасного света. Используя пресс для гранулирования FTIR и KBr, ученые и исследователи могут получать высококачественные спектроскопические данные, которые можно использовать для изучения молекулярной структуры и свойств широкого спектра материалов, включая полимеры, фармацевтические препараты и биомолекулы.
Использование гидравлического пресса для сжатия образца
Чтобы подготовить образец для FTIR-анализа, он должен быть в виде твердой таблетки. Именно здесь в игру вступает ИК-Фурье пресс. Пресс-гранулятор использует механизм гидравлического пресса для сжатия образца в гранулы. Вот как это работает:
Шаг 1: Смешивание образца со связующим агентом
Прежде чем образец можно будет сжать, его необходимо смешать со связующим веществом, таким как KBr. Соотношение смешивания обычно составляет 1 часть образца на 100 частей KBr. Затем образец и KBr хорошо перемешивают для обеспечения равномерного распределения.
Шаг 2: Помещение образца в штамп
После смешивания образца с KBr его помещают в пресс-форму для гранул. Матрица обычно изготавливается из стали и бывает разных размеров и форм в зависимости от области применения.
Шаг 3: Применение давления с помощью гидравлического пресса
Затем пресс-форма, содержащая образец и смесь KBr, помещается под гидравлический пресс. Механизм пресса оказывает давление на матрицу, сжимая образец и смесь KBr в гранулу. Гидравлический пресс позволяет точно контролировать приложенное давление, обеспечивая надежные и воспроизводимые результаты.
Шаг 4: Получение твердой гранулы
Полученный осадок очень однороден, что обеспечивает стабильные результаты при спектроскопическом анализе. Равномерное усилие пресса производит твердую таблетку, которая в основном прозрачна для инфракрасного света, но содержит разбавленное количество образца, которое находится в пределах диапазона обнаружения ИК-Фурье-инструмента.
Шаг 5: Тестирование гранул
После получения пеллеты проходят испытания, чтобы убедиться, что они соответствуют требуемым спецификациям. Осадок должен быть прозрачным и однородным, чтобы обеспечить точные и надежные результаты при спектроскопическом анализе.
В заключение следует отметить, что механизм гидравлического пресса FTIR Pellet Press играет решающую роль в подготовке образцов для спектроскопического анализа. Следуя описанным выше шагам, образец можно спрессовать в однородную таблетку, которая обеспечивает надежные и воспроизводимые результаты во время FTIR-анализа. FTIR Pellet Press является важным инструментом для любой лаборатории, занимающейся FTIR-анализом, поскольку он обеспечивает точные и надежные результаты.
Стандартизация нагрузки давлением с помощью манометра
Перед анализом образца с помощью ИК-Фурье-спектроскопии его необходимо подготовить в определенной форме, которая обеспечит согласованные и воспроизводимые результаты. Один из самых популярных способов подготовки образца для ИК-Фурье-анализа — это изготовление гранул с помощью пресса для гранул ИК-Фурье. Этот метод включает сжатие небольшого количества образца в тонкий плоский диск, который можно легко проанализировать с помощью прибора FTIR.
Чтобы убедиться, что таблетка образца сформирована должным образом, важно стандартизировать давление, прилагаемое в процессе прессования. Это достигается с помощью манометра, который измеряет силу, приложенную к образцу. Манометр можно отрегулировать для достижения желаемого уровня давления, что гарантирует, что гранулы образца имеют одинаковый размер и форму.
Стандартный диапазон давления для прессования гранул методом FTIR составляет от 10 до 20 тонн. Этот диапазон идеально подходит для большинства образцов, включая органические и неорганические соединения. Однако для некоторых образцов требуется более высокая нагрузка давлением для достижения желаемых результатов.
Использование манометра необходимо для получения точных и воспроизводимых результатов. Без него сжимающая нагрузка, приложенная к образцу, может варьироваться от образца к образцу, что приводит к противоречивым результатам. Манометр обеспечивает стандартизацию давления, что необходимо для достижения точных и воспроизводимых результатов.
Важно отметить, что манометр следует регулярно калибровать для обеспечения точных измерений. Калибровка должна выполняться квалифицированным специалистом с использованием эталона калибровки.
В дополнение к использованию манометра также важно использовать постоянное количество образца для каждой гранулы. Это гарантирует, что размер и форма гранул одинаковы от образца к образцу.
В целом, стандартизация нагрузки давлением с помощью манометра является важным шагом в подготовке проб для FTIR-анализа. Он обеспечивает постоянство размера и формы гранул образца, что необходимо для получения точных и воспроизводимых результатов.
Заключение о важности пробоподготовки
В заключение, подготовка образца является важным аспектом анализа FTIR-спектроскопии, который требует особого внимания. Качество пробоподготовки может существенно повлиять на точность и достоверность результатов анализа. Использование ИК-Фурье-пресса для подготовки образцов обеспечивает надежный и эффективный метод получения высококачественных образцов. Кроме того, использование таких принадлежностей, как манометр, помогает обеспечить правильное давление во время подготовки пробы, что необходимо для получения точных и последовательных результатов. В целом правильная подготовка образцов имеет решающее значение для получения надежных и значимых результатов анализа с помощью ИК-Фурье-спектроскопии .
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
