Какие типы образцов можно анализировать методом инфракрасной спектроскопии? Твердые тела, жидкости, газы и многое другое

Коротко говоря, инфракрасная (ИК) спектроскопия может анализировать исключительно широкий спектр образцов, включая твердые тела, жидкости и газы. Ключевым ограничением является не физическое состояние самого образца, а метод, используемый для его подготовки. Для успешного анализа образец должен быть подготовлен таким образом, чтобы инфракрасный свет мог либо проходить через него, либо эффективно взаимодействовать с его поверхностью.

Основной принцип ИК-анализа образцов — это прозрачность. Образец и любой материал, содержащий его (например, окно или растворитель), должны быть прозрачными для инфракрасного излучения в интересующем диапазоне длин волн для получения пригодного для использования спектра.

Анализ твердых образцов

Основная проблема с твердыми телами заключается в том, чтобы сделать их достаточно прозрачными для прохождения ИК-света. Это достигается несколькими хорошо зарекомендовавшими себя методами.

Метод таблеток KBr

Это классический метод пропускания. Небольшое количество твердого образца мелко измельчается с сухим порошкообразным галогенидом щелочного металла, чаще всего бромидом калия (KBr). Затем эта смесь прессуется под высоким давлением в матрице для формирования небольшой прозрачной таблетки, которую можно поместить непосредственно в ИК-луч.

Метод суспензии

Для этого метода твердый образец измельчается в тонкую пасту («суспензию») с помощью суспендирующего агента. Наиболее распространенным агентом является нуйол, который представляет собой минеральное масло. Затем тонкая пленка этой пасты наносится между двумя плоскими полированными солевыми пластинами (такими как NaCl или KBr) для анализа.

Нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО)

НПВО — это современный поверхностный метод, который стал чрезвычайно популярным благодаря своей простоте. Он практически не требует подготовки образца. Твердое тело (или жидкость) просто прижимается к кристаллу с высоким показателем преломления, обычно изготовленному из алмаза, германия или селенида цинка. ИК-луч направляется через кристалл, где он взаимодействует с непосредственной поверхностью образца.

Анализ жидких и газообразных образцов

Жидкости и газы, как правило, проще анализировать, поскольку они уже однородны. Основное внимание уделяется их содержанию в ИК-прозрачном сосуде.

Чистые жидкости и растворы

Чистые жидкости («чистые» образцы) можно анализировать, поместив одну каплю между двумя солевыми пластинами, создав тонкую пленку. Для растворов образец растворяют в растворителе с минимальными полосами поглощения ИК (например, четыреххлористый углерод или хлороформ) и помещают в специальную жидкостную кювету с ИК-прозрачными окнами.

Анализ газов

Газы анализируются с помощью газовой кюветы. Это длинная трубка, запечатанная с обоих концов ИК-прозрачными окнами. ИК-луч проходит по всей длине кюветы, увеличивая длину пути и, таким образом, вероятность взаимодействия с молекулами газа низкой концентрации.

Критическое ограничение: почему солевые пластины необходимы

Вы не можете использовать стандартные стеклянные или кварцевые кюветы для среднеинфракрасной спектроскопии. Это связано с тем, что химические связи в этих материалах (кремний-кислород) сильно поглощают ИК-излучение, блокируя сигнал и делая их фактически непрозрачными.

Роль галогенидов щелочных металлов

Материалы, такие как хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr), используются потому, что они прозрачны для ИК-света. Одиночные ионные связи в их кристаллической решетке не имеют колебательных частот в типичном среднеинфракрасном диапазоне (4000-400 см⁻¹), поэтому они не мешают измерению образца.

Понимание компромиссов

Каждый метод подготовки образца имеет свои преимущества и недостатки, что делает его подходящим для различных ситуаций.

Таблетки KBr: высокое качество, большие усилия

Таблетки дают высококачественные спектры, но трудоемки и очень чувствительны к влаге. Вода имеет очень сильное ИК-поглощение и может легко загрязнить KBr, скрывая части спектра.

Суспензии: быстро, но потенциально мешающие

Метод суспензии быстрее, чем изготовление таблетки, но суспендирующий агент (например, нуйол) будет показывать свои собственные полосы поглощения C-H в спектре. Аналитик должен уметь отличать эти известные пики от фактических пиков образца.

НПВО: выбор для скорости и простоты

НПВО — это быстрый, неразрушающий метод, который работает с огромным диапазоном образцов, включая непрозрачные твердые тела, пленки и порошки. Однако это поверхностный метод, поэтому он может не представлять объемный состав неоднородного образца.

Правильный выбор для вашей цели

Выбор метода полностью зависит от типа вашего образца и аналитической цели.

• Если ваша основная цель — получение высококачественного спектра пропускания чистого твердого тела: Метод таблеток KBr является золотым стандартом, при условии, что вы можете избежать загрязнения влагой.
• Если ваша основная цель — быстрый качественный анализ твердого тела или жидкости: НПВО — самый быстрый и удобный доступный метод.
• Если ваша основная цель — анализ растворенного соединения или чистой жидкости: Используйте жидкостную кювету или создайте тонкую пленку между двумя солевыми пластинами.
• Если вам необходимо анализировать образец в газообразном состоянии: Специальная газовая кювета — единственный подходящий выбор.

В конечном итоге, понимание принципов подготовки образцов позволяет вам выбрать оптимальный метод для любой аналитической задачи.

Сводная таблица:

Тип образца	Распространенные методы подготовки	Ключевые соображения
Твердые тела	Таблетки KBr, НПВО, суспензия (нуйол)	Прозрачность для ИК-света критична; избегайте загрязнения влагой.
Жидкости	Чистые (солевые пластины), раствор (ИК-прозрачный растворитель)	Используйте растворители, такие как CCl₄ или хлороформ, с минимальным ИК-поглощением.
Газы	Газовая кювета (длинный путь)	Идеально подходит для молекул низкой концентрации; требуются герметичные ИК-прозрачные окна.

Нужно подходящее оборудование для вашего ИК-спектроскопического анализа? KINTEK специализируется на высококачественном лабораторном оборудовании и расходных материалах, включая прессы для таблеток KBr, аксессуары НПВО и ИК-прозрачные солевые пластины. Наши продукты разработаны для обеспечения точных и надежных результатов в вашей лаборатории. Свяжитесь с нами сегодня, чтобы найти идеальное решение для ваших потребностей в подготовке образцов!

Визуальное руководство