Методы подготовки образцов в лабораториях сильно различаются в зависимости от аналитического метода и природы образцов. К общим методам относятся прессование порошка для рентгенофлуоресцентной спектроскопии, минимальная или тщательная подготовка для сканирующей электронной микроскопии (СЭМ), тщательный выбор шлифовальных средств во избежание загрязнения и точные методы, обеспечивающие однородность и чувствительность образца.
Компактирование порошка для рентгеновской флуоресцентной спектроскопии:
Этот метод предполагает дробление образца, его сушку, измельчение до определенного размера частиц, а затем прессование в устойчивый диск с помощью прессовального оборудования. Этот процесс крайне важен для обеспечения однородности образца и его пригодности для анализа методом рентгеновской флуоресценции, когда физическая форма образца может существенно повлиять на качество данных.Подготовка образцов для РЭМ:
Подготовка образцов для РЭМ-анализа может варьироваться от минимальной до тщательной. Минимальная подготовка включает в себя обеспечение того, чтобы образец поместился в камеру РЭМ, и устранение накопления заряда на электроизолирующих образцах. Для этого часто требуется покрыть такие образцы тонким слоем проводящего материала, например углерода или золота, в зависимости от требований анализа. Например, углеродные покрытия предпочтительны для элементного анализа, а металлические - для визуализации с высоким разрешением. Кроме того, некоторые приборы позволяют проводить анализ без проводящего покрытия в условиях низкого вакуума.
Контроль загрязнения при подготовке проб:
При использовании таких устройств, как измельчители проб, необходимо следить за тем, чтобы избежать загрязнения измельчающей среды. К распространенным материалам для измельчения относятся сталь, карбид вольфрама и керамика, например глинозем и диоксид циркония, каждый из которых потенциально может привносить в образец определенные элементы. Выбор шлифовальной среды должен соответствовать анализируемым элементам, чтобы предотвратить интерференцию.
Повышение качества образцов:
