Какова подробная процедура приготовления таблетки из KBr для анализа? Освойте искусство получения прозрачных спектроскопических таблеток

Для приготовления таблетки из KBr для спектроскопического анализа необходимо тщательно смешать примерно от 0,1% до 1,0% вашего твердого образца с 200-250 мг мелкодисперсного порошка бромида калия (KBr). Эта смесь мелко измельчается, помещается в пресс-форму для таблеток диаметром 13 мм и сжимается под нагрузкой примерно 8 тонн в вакууме для получения прозрачного диска.

Основная цель: Цель состоит не просто в сжатии порошка, а в сплавлении KBr в стеклоподобную, прозрачную среду. Достижение вакуума во время прессования имеет решающее значение; без него захваченный воздух и влага приведут к хрупкой, мутной таблетке, которая рассеивает свет и ухудшает ваши данные.

Этап подготовки

Установление правильного соотношения

Для стандартной таблетки диаметром 13 мм начните с 200-250 мг мелкодисперсного порошка KBr. Добавьте минимальное количество вашего образцового материала, обычно от 0,1% до 1,0% от общего веса (примерно 1 мг).

Измельчение и смешивание

Тщательно смешайте образец и KBr с помощью ступки и пестика или мельницы. Смесь должна быть измельчена до очень мелкого размера зерна, в идеале менее 75 мкм, для обеспечения однородности.

Контроль влажности

KBr гигроскопичен и быстро поглощает воду из воздуха. Обеспечьте быстроту процесса смешивания и, по возможности, проводите его в сухой среде, чтобы смесь не поглощала значительное количество влаги перед прессованием.

Процедура прессования

Загрузка пресс-формы

Перенесите измельченную смесь в пресс-форму для таблеток. Убедитесь, что порошок равномерно распределен по поверхности пресс-формы, чтобы избежать неравномерного напряжения во время сжатия.

Применение вакуума

Подключите пресс-форму к вакуумному насосу, способному достигать нескольких мм рт. ст.. Включите вакуум на несколько минут перед достижением полного давления, чтобы дегазировать смесь, эффективно удаляя захваченный воздух и влагу.

Сжатие смеси

Приложите к пресс-форме силу примерно 8 тонн. Поддерживайте это давление в течение нескольких минут, продолжая откачивать вакуум. Эта комбинация силы и вакуума сплавляет порошок в твердое, прозрачное окно.

Последующая обработка и обращение

Извлечение таблетки

Сбросьте давление и извлеките пуансоны из корпуса пресс-формы. Во многих установках таблетка KBr остается в металлическом кольце для безопасного обращения.

Установка для анализа

Поместите кольцо с таблеткой в держатель образца, например, V-образный держатель. Эта сборка помещается в стандартный держатель слайдов спектрометра для анализа.

Очистка и утилизация

После получения спектров таблетку можно извлечь и сохранить для дальнейшего использования. Альтернативно, поскольку KBr водорастворим, таблетку можно просто смыть из кольца водой.

Распространенные ошибки, которых следует избегать

Проблема "мутной таблетки"

Если ваша таблетка выглядит непрозрачной или белой, а не прозрачной, это обычно связано с недостаточным вакуумом или избыточной влагой. Воздушные карманы, оставшиеся в матрице, рассеивают свет, повышая базовую линию вашего спектра.

Неправильный размер частиц

Если образец недостаточно мелко измельчен (остается выше 75 мкм), луч будет рассеиваться на крупных частицах. Это приводит к эффекту Кристиансена, вызывающему искажение формы полос в результирующем спектре.

Перенасыщение

Добавление более 1,0% образца не улучшает сигнал; это часто приводит к "выгоранию" (полному поглощению) сильных полос. Спектроскопия KBr требует очень малого пути прохождения.

Сделайте правильный выбор для вашей цели

Чтобы ваши данные были надежными, адаптируйте свой подход в соответствии с вашими конкретными аналитическими требованиями:

• Если ваш основной фокус — рутинная идентификация: Строго придерживайтесь нагрузки 8 тонн и концентрации образца 1%, чтобы обеспечить прочную, легко обрабатываемую таблетку.
• Если ваш основной фокус — высокочувствительный количественный анализ: Приоритезируйте этап вакуумирования, обеспечив более длительную работу для удаления всех следов воздуха, обеспечивая максимально чистый фон.

Идеальная таблетка из KBr должна выглядеть как кусок чистого стекла; если вы не можете прочитать текст сквозь нее, вероятно, ее нужно перепрессовать.

Сводная таблица:

Параметр	Рекомендуемое значение	Назначение
Концентрация образца	0,1% - 1,0%	Предотвращает насыщение полос
Количество порошка KBr	200 - 250 мг	Стандарт для таблетки 13 мм
Размер частиц	< 75 мкм	Предотвращает рассеяние света
Сила сжатия	~8 тонн	Сплавляет порошок в твердое тело
Давление вакуума	Несколько мм рт. ст.	Удаляет воздух и влагу

Повысьте точность спектроскопии с KINTEK

Получение кристально чистой таблетки из KBr требует не только техники, но и прецизионно спроектированного оборудования. KINTEK специализируется на высокопроизводительных лабораторных решениях, поставляя гидравлические прессы для таблеток, пресс-формы из закаленной стали и инструменты для шлифовки, необходимые для безупречной подготовки образцов.

От систем дробления и измельчения до профессиональных пресс-форм для таблеток и вакуумных насосов — наш ассортимент помогает исследователям получать наиболее точные аналитические результаты. Независимо от того, проводите ли вы рутинную идентификацию или высокочувствительный количественный анализ, наши эксперты готовы помочь вам выбрать правильные инструменты для вашей лаборатории.

Готовы улучшить качество своих таблеток? Свяжитесь с KINTEK сегодня для получения экспертных рекомендаций и решений по оборудованию!