Подготовка KBr-гранул для ИК-Фурье анализа включает в себя создание тонкой прозрачной гранулы, содержащей интересующий образец в ИК-прозрачной среде, обычно бромиде калия (KBr).Этот процесс требует точного смешивания образца с KBr, прессования смеси под высоким давлением и обеспечения отсутствия загрязнений и влаги в грануле.Типичное соотношение KBr и образца составляет 100:1, а набор пресс-гранул, пестик и ступка, а также дополнительный перчаточный ящик или вакуумная пресс-форма являются необходимыми инструментами для этого процесса.Цель - получить гранулу, пригодную для точного ИК-Фурье анализа.
Ключевые моменты объяснены:
-
Назначение гранул KBr в ИК-Фурье анализе:
- Гранулы KBr используются в ИК-Фурье анализе для создания тонкой прозрачной среды, удерживающей образец.Прозрачность KBr в инфракрасной области позволяет проводить точный спектральный анализ образца.
- Образец диспергируется в матрице KBr, что обеспечивает равномерное распределение и минимальные помехи для ИК-луча.
-
Оптимальное соотношение KBr и образца:
- Типичное соотношение KBr и образца составляет 100:1.Это означает, что на каждые 100 частей KBr используется только 1 часть образца.Это гарантирует, что гранула останется прозрачной и не будет рассеивать ИК-луч.
- Использование слишком большого количества образца может привести к образованию непрозрачных гранул, которые препятствуют проведению точных ИК-Фурье измерений.
-
Нажатие на гранулу:
- Для прессования смеси KBr с образцом в гранулы используется набор пресс-грануляторов.Стандартная нагрузка для прессования составляет 10 тонн, прикладываемых через матрицу диаметром 13 мм.Такое высокое давление обеспечивает плотность и прозрачность гранул.
- Диаметр фильеры может варьироваться в зависимости от конкретных требований используемого ИК-Фурье прибора.
-
Инструменты и оборудование:
- Пестик и ступка:Для измельчения смеси KBr и образцов предпочтительно использовать агатовый пестик и ступку.Агат гладкий и минимизирует загрязнение.
- Набор штампов для пресса для гранул:Это необходимо для создания необходимого давления для формирования гранул.
- Перчаточный ящик или вакуумная фильера:Это необязательно, но рекомендуется для работы во влажной среде, чтобы предотвратить поглощение влаги, которое может помешать FTIR-анализу.
-
Шаги по приготовлению гранул KBr:
- Шлифование:С помощью пестика и ступки мелко растолките смесь KBr и образца.Убедитесь, что смесь однородна.
- Загрузка:Перенесите измельченную смесь в набор пресс-грануляторов.
- Прессование:Приложите нагрузку в 10 тонн, чтобы спрессовать смесь в гранулу.Удерживайте давление в течение нескольких минут, чтобы гранулы полностью сформировались.
- Хранение:Храните гранулы в сухом помещении или используйте влагопоглотитель, чтобы предотвратить поглощение влаги.
-
Проблемы и лучшие практики:
- Контроль влажности:KBr гигроскопичен и может поглощать влагу из воздуха, что влияет на результаты ИК-Фурье.Работайте в сухом помещении или используйте перчаточный ящик.
- Загрязнение:Убедитесь, что все инструменты чистые и не содержат загрязнений, которые могут помешать проведению анализа.
- Равномерность:Для получения точных результатов очень важно добиться равномерного смешивания KBr и образца.Чрезмерное измельчение иногда может привести к загрязнению, поэтому ключевое значение имеет баланс.
Следуя этим шагам и соображениям, вы сможете подготовить высококачественные гранулы KBr для ИК-Фурье анализа, обеспечив точные и надежные результаты.
Сводная таблица:
| Ключевой аспект | Подробности |
|---|---|
| Соотношение KBr и образца | 100:1 (100 частей KBr к 1 части образца) |
| Нагрузка при прессовании | 10 тонн через матрицу диаметром 13 мм |
| Основные инструменты | Набор штампов для прессования гранул, агатовый пестик и ступка, дополнительный перчаточный ящик/вакуумный штамп |
| Шаги | Измельчение, загрузка, прессование и хранение в сухом помещении |
| Проблемы | Контроль влажности, предотвращение загрязнения и равномерное смешивание |
Нужна помощь в подготовке гранул KBr для FTIR-анализа? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня для получения рекомендаций и поддержки!
