Подготовка образцов к ИК-спектроскопии предполагает обеспечение прозрачности образца для ИК-излучения, что достигается использованием специальных материалов и методик.Для твердых образцов распространены такие методы, как метод Мулла, метод твердого раствора, метод литой пленки и метод прессованных гранул.Жидкие образцы обычно помещают между ячейками со щелочными галогенидами, такими как NaCl или KBr, уделяя особое внимание толщине образца и выбору растворителя.Правильная подготовка обеспечивает точные и надежные ИК-спектры.
Ключевые моменты объяснены:
-
Прозрачность для инфракрасного излучения:
- Материал, содержащий образец, должен быть прозрачным для ИК-излучения, чтобы обеспечить точный спектральный анализ.
- Обычно используются такие соли, как бромид калия (KBr), хлорид натрия (NaCl) и хлорид серебра (AgCl), поскольку они прозрачны для ИК-излучения.
-
Подготовка твердых образцов:
- Техника Мулла:Образец смешивается с муллирующим агентом (например, Nujol) до образования пасты, которая затем наносится на ИК-прозрачные пластины.
- Техника "твердое тело в растворе:Твердый образец растворяется в подходящем растворителе, и раствор помещается на ИК-пластины.
- Техника литой пленки:Тонкий слой образца наносится на поверхность и высушивается перед анализом.
- Техника прессованных гранул:Образец смешивают с KBr и прессуют в гранулу, которую затем анализируют.
-
Подготовка жидких образцов:
- Жидкие образцы помещаются между ячейками со щелочными галогенидами (например, NaCl, KBr или CaF2).
- Толщина образца должна быть подобрана таким образом, чтобы пропускание составляло 15-20%, обычно для этого требуется толщина ячейки 0,01-0,05 мм.
- Водных растворителей следует избегать, поскольку они растворяют галогениды щелочей; вместо них используются органические растворители, например хлороформ.
- Образец и промывочные реагенты должны быть безводными, чтобы не растворять солевые пластины.
-
Соображения по растворителям:
- Концентрированный раствор соединения готовят в подходящем растворителе (например, CH2Cl2).
- Небольшое количество (2-5 мг) соединения помещают непосредственно на ИК-пластинки или растворяют в пробирке и переносят пипеткой.
- Спектр растворителя получают отдельно, чтобы использовать его в качестве базовой линии или автоматически вычесть из спектра образца.
-
Общие советы.:
- Убедитесь, что все используемые материалы совместимы с ИК-спектроскопией, чтобы избежать помех.
- Правильно очищайте и обрабатывайте ИК-пластины, чтобы избежать загрязнения.
- Всегда проводите базовый спектр, чтобы учесть любые фоновые помехи.
Следуя этим методикам и рекомендациям, вы сможете эффективно подготовить образцы для ИК-спектроскопии, обеспечив получение точных и надежных результатов.
Сводная таблица:
| Тип образца | Метод подготовки | Основные соображения |
|---|---|---|
| Твердые образцы | Техника Мулла, твердый образец в растворе, литая пленка, прессованная гранула | Используйте ИК-прозрачные материалы, такие как KBr или NaCl. |
| Жидкие образцы | Прокладка между ячейками со щелочными галогенидами (например, NaCl, KBr). | Регулируйте толщину (0,01-0,05 мм), избегайте водных растворителей |
| Выбор растворителя | Используйте органические растворители (например, CH2Cl2). | Проведите базовый спектр для точного анализа |
| Общие советы | Убедитесь в совместимости, очистите ИК-пластины, проведите базовые спектры. | Предотвращение загрязнения и помех |
Нужна помощь в подготовке образцов для ИК-спектроскопии? Свяжитесь с нашими специалистами сегодня для получения индивидуального руководства!
