Как подготовить образцы для ИК-спектроскопии? Пошаговое руководство для твердых веществ, жидкостей и газов

Метод подготовки образца для ИК-спектроскопии полностью зависит от его физического состояния — является ли он твердым, жидким или газообразным. Универсальное требование заключается в том, что образец должен находиться в материале, прозрачном для инфракрасного излучения, поэтому вместо стекла или кварца используются солевые пластины из таких материалов, как хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr).

Основная задача подготовки ИК-образцов заключается в том, чтобы представить тонкий, однородный слой вашего материала пучку спектрометра, не внося при этом никаких мешающих сигналов. Выбранная методика должна преодолеть тот факт, что обычные материалы, такие как стекло, непрозрачны для инфракрасного света, что требует использования специализированной, часто чувствительной к воде, солевой оптики.

Основной принцип: ИК-прозрачность

Прежде чем рассматривать конкретные методы, крайне важно понять, почему эта подготовка настолько уникальна. Весь процесс определяется необходимостью ИК-прозрачности.

Почему стандартная лабораторная посуда не подходит

Обычные лабораторные материалы, такие как стекло или кварц, сильно поглощают инфракрасное излучение в том диапазоне, который химики используют для анализа. Помещение образца в стеклянную кювету было бы похоже на попытку сделать снимок с закрытой крышкой объектива; спектрометр видел бы только сигнал от самого стекла, а не от образца.

Роль солей щелочных металлов

Материалы, такие как хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr), прозрачны для инфракрасного света среднего диапазона. Они действуют как невидимые окна, позволяя ИК-лучу проходить сквозь них и взаимодействовать только с образцом. Вот почему они являются стандартом для ИК-кювет и пластин.

Подготовка жидких образцов

Подготовка жидкости часто является самым простым методом. Она включает создание очень тонкой пленки образца, через которую проходит ИК-луч.

«Сэндвич» из солевых пластин

Наиболее распространенный метод заключается в нанесении одной или двух капель чистого жидкого образца непосредственно на полированную солевую пластину. Затем сверху осторожно помещается вторая солевая пластина, распределяя жидкость в тонкую капиллярную пленку. Затем «сэндвич» помещается в держатель образца в спектрометре.

Контроль длины оптического пути

Толщина этой жидкой пленки, известная как длина оптического пути, имеет решающее значение. Для большинства жидкостей идеальная длина оптического пути составляет 0,01-0,05 мм для достижения пропускания 15-20%. Если пленка слишком толстая, она будет поглощать слишком много света, что приведет к плоским, бесполезным пикам.

Подготовка твердых образцов

Твердые образцы не могут быть проанализированы напрямую; они должны быть мелко диспергированы в ИК-прозрачной среде, чтобы избежать рассеяния ИК-луча.

Метод таблетирования KBr

Это считается золотым стандартом для получения высококачественных спектров твердых веществ. Небольшое количество твердого образца (1-2 мг) измельчается в очень мелкий порошок примерно со 100 мг чистого, сухого порошка KBr. Затем смесь прессуется под высоким давлением в матрице для образования небольшого прозрачного диска или таблетки, которую можно поместить непосредственно в держатель образца.

Метод суспензии в нуйоле

Суспензия в нуйоле является более быстрой альтернативой таблетированию KBr. Твердый образец измельчается до мелкой пасты с несколькими каплями суспендирующего агента, обычно минерального масла, такого как нуйол. Затем эта паста распределяется в виде тонкой пленки между двумя солевыми пластинами, как и жидкий образец.

Подготовка газообразных образцов

Анализ газов требует другого подхода, поскольку они гораздо менее плотны, чем жидкости или твердые вещества, и, следовательно, поглощают гораздо меньше ИК-излучения.

Газовая кювета с большой длиной оптического пути

Газообразные образцы вводятся в специализированную газовую кювету. По сути, это трубка, запечатанная с обоих концов ИК-прозрачными окнами (например, KBr или NaCl). Чтобы компенсировать низкую концентрацию молекул, эти кюветы имеют очень большую длину оптического пути, обычно 5-10 см, чтобы обеспечить взаимодействие ИК-луча с достаточным количеством молекул для получения измеримого сигнала.

Критические ошибки и соображения

Правильная техника необходима для предотвращения повреждения оборудования и получения вводящих в заблуждение результатов.

Проблема с водой

Солевые пластины из галогенидов щелочных металлов (NaCl, KBr) хорошо растворимы в воде. Любая влага в образце, растворителе или даже из атмосферной влажности может начать затуманивать или растворять пластины, делая их непригодными для использования. Все образцы и реагенты должны быть безводными (без воды).

Помехи от суспендирующих агентов

При использовании метода суспензии в нуйоле помните, что само суспендирующее масло является углеводородом и будет давать свои собственные пики валентных и деформационных колебаний C-H в спектре. Вы должны уметь отличать эти известные пики масла от истинных сигналов вашего образца.

Неравномерное измельчение

Для твердых веществ недостаточный или неравномерный помол является распространенным источником ошибок. Крупные частицы рассеивают ИК-свет, вызывая наклонную базовую линию и искаженные формы пиков в конечном спектре, что затрудняет интерпретацию.

Выбор правильного метода для вашего образца

Выбор метода подготовки зависит от характера вашего образца и вашей аналитической цели.

• Если ваша основная цель — чистая жидкость или раствор в ИК-прозрачном растворителе: Используйте прямой метод «сэндвича» из солевых пластин из-за его простоты и скорости.
• Если ваша основная цель — высококачественный спектр стабильного твердого вещества: Метод таблетирования KBr дает наиболее чистые результаты без мешающих пиков от суспендирующего агента.
• Если ваша основная цель — быстрый анализ твердого вещества, чувствительного к воздуху или реагирующего с KBr: Суспензия в нуйоле является практической альтернативой, при условии, что вы можете учесть пики масла.
• Если ваша основная цель — анализ газа или газовой смеси: Газовая кювета с большой длиной оптического пути — единственный подходящий выбор.

Освоение этих методов подготовки гарантирует, что ваш ИК-спектр будет истинным и точным «отпечатком пальца» вашего образца.

Сводная таблица:

Тип образца	Метод подготовки	Ключевой материал	Ключевое соображение
Жидкость	«Сэндвич» из солевых пластин	Пластины NaCl или KBr	Контроль длины оптического пути (0,01-0,05 мм)
Твердое вещество	Таблетка KBr или суспензия в нуйоле	Порошок KBr или минеральное масло	Мелко измельчить, чтобы избежать рассеяния света
Газ	Кювета с большой длиной оптического пути	Окна KBr/NaCl	Использовать длину оптического пути 5-10 см для достаточного сигнала

Получите идеальные ИК-спектры с опытом KINTEK

Вы сталкиваетесь с трудностями при подготовке образцов или получаете непоследовательные результаты ИК-анализа? KINTEK специализируется на предоставлении высококачественного лабораторного оборудования и расходных материалов, необходимых для точной ИК-спектроскопии. От прочных таблеток KBr и безводных солевых пластин до надежных газовых кювет — наша продукция разработана, чтобы помочь вам получать четкие, точные спектры каждый раз.

Позвольте нашим экспертам помочь вам выбрать правильные материалы и методы для ваших конкретных образцов. Свяжитесь с нами сегодня, чтобы обсудить потребности вашей лаборатории и узнать, как KINTEK может поддержать ваши исследования и аналитические цели.

Свяжитесь с нашей командой прямо сейчас!

Визуальное руководство