Чтобы подготовить гранулу KBr для ИК-спектроскопии, выполните следующие действия:
1. Измельчите порошок KBr до размера 200 меш. Это можно сделать путем измельчения в ступке и пестике или с помощью мельницы.
2. Высушите порошок KBr при температуре 110°С, чтобы удалить все связанные молекулы воды. Этот шаг важен для обеспечения прозрачности гранул для ИК-излучения.
3. Определите соотношение образец/ KBr. Концентрация образца в KBr должна быть в пределах от 0,1 до 1,0%. Такая низкая концентрация необходима, поскольку гранулы более плотные, чем жидкая пленка, а более высокая концентрация может привести к полному поглощению или рассеянию ИК-луча, что приведет к зашумлению спектров.
4. Смешайте образец с порошкообразным KBr. Для получения гранулы диаметром 13 мм смешайте 0,1-1% образца с 200-250 мг порошкообразного KBr. Рекомендуется работать быстро, чтобы минимизировать поглощение влаги порошком KBr.
5. Измельчите смесь до состояния мелкого порошка. Если образец очень твердый, сначала добавьте образец, измельчите его, затем добавьте KBr и снова измельчите.
6. Поместите порошковую смесь в фильеру для формирования гранул. Диаметр матрицы должен составлять 13 мм.
7. Приложите к матрице усилие около 8 т при вакууме в несколько мм рт.ст. Под действием такого давления и вакуума галогениды щелочей, например KBr, становятся пластичными и образуют прозрачный лист.
8. Поддерживайте давление и вакуум в течение нескольких минут, чтобы сформировать прозрачные гранулы. Недостаточный вакуум может привести к образованию легко ломающихся гранул, рассеивающих свет.
9. Проведите дегазацию для удаления воздуха и влаги из порошка KBr. Это можно сделать с помощью нагрева или вакуумной камеры.
10. Перед использованием гранул храните их в дезкамере для предотвращения поглощения влаги.
Важно отметить, что качество используемого порошка KBr или галоидной соли существенно влияет на общее качество гранул. Поэтому для получения точных ИК-спектров всегда следует использовать порошок спектроскопической чистоты.
Хотите получить точные и надежные результаты ИК-спектроскопии? Обратите внимание на компанию KINTEK - надежного поставщика лабораторного оборудования. Наши высококачественные порошки KBr и фильеры для формирования гранул помогут вам с легкостью приготовить прозрачные гранулы. Попрощайтесь со светорассеянием и адсорбцией влаги с помощью нашей передовой технологии дегазации. Улучшите свои исследования уже сегодня с помощью точного и надежного лабораторного оборудования KINTEK. Свяжитесь с нами прямо сейчас для получения дополнительной информации!
