Подготовка таблетки KBr для ИК-спектроскопии включает смешивание небольшого количества образца с порошком бромида калия (KBr), обычно в соотношении 1:100, а затем сжатие смеси в прозрачную таблетку с помощью гидравлического пресса. Затем этот осадок анализируют с помощью FTIR-спектроскопии. Этот процесс требует точных измерений, тщательного перемешивания и сжатия под высоким давлением, чтобы гарантировать прозрачность гранулы и содержание разбавленного количества образца, подходящего для точного спектрального анализа.
Объяснение ключевых моментов:
-
Образец и соотношение KBr:
- Стандартное соотношение для приготовления гранул KBr составляет 1 часть образца на 100 частей KBr. Это гарантирует, что образец будет достаточно разбавлен и прозрачен для инфракрасного света, оставаясь при этом в пределах диапазона обнаружения прибора FTIR.
- Для матрицы диаметром 13 мм рекомендуется использовать 200-300 мг KBr и 1 мг образца. Такое точное измерение помогает добиться правильной консистенции и прозрачности гранул.
-
Смешивание и измельчение:
- Образец и KBr необходимо тщательно перемешать и растереть в мелкий порошок с помощью пестика и ступки. Этот шаг имеет решающее значение для обеспечения однородности, которая необходима для получения точных и воспроизводимых спектров.
- Правильное измельчение помогает разрушить крупные частицы и обеспечивает равномерное распределение образца в матрице KBr.
-
Пресс-гранулятор и гидравлический пресс:
- Затем смесь помещают в форму для гранул, которая представляет собой прочный контейнер с внутренним плунжером. Матрица рассчитана на то, чтобы выдерживать высокое давление и придавать смеси форму твердого диска.
- А Пресс-гранулятор KBR используется для приложения к поршню нагрузки в несколько тонн (обычно около 8 тонн для матрицы диаметром 13 мм), сжимающей порошок в твердую прозрачную таблетку. Высокое давление обеспечивает плотность гранулы и отсутствие воздушных карманов, которые могут помешать анализу ИК-спектроскопии.
-
Прозрачность и анализ:
- Полученная таблетка должна быть прозрачной для ИК-излучения. Эта прозрачность имеет решающее значение, поскольку она позволяет инфракрасному свету проходить через образец, что позволяет обнаруживать молекулярные колебания образца.
- Затем осадок помещают в ИК-Фурье-спектрометр для анализа. Разбавленная концентрация образца в матрице KBr гарантирует, что полученный ИК-спектр будет четким и свободным от артефактов, которые могут возникнуть из-за перегрузки образца.
-
Сравнение техники:
- Метод прессованных таблеток — один из нескольких методов подготовки твердых образцов для ИК-спектроскопии. Другие методы включают метод Малла, метод сплошного прогона в растворе и метод литой пленки. Однако метод прессованных таблеток часто предпочтительнее из-за его простоты, воспроизводимости и качества получаемых спектров.
Тщательно следуя этим шагам, можно подготовить гранулу KBr, подходящую для высококачественного анализа ИК-спектроскопии, обеспечивая точные и надежные результаты.
Сводная таблица:
| Шаг | Ключевые детали |
|---|---|
| Образец и соотношение KBr | 1 часть образца на 100 частей КБр; 200-300 мг KBr и 1 мг образца на матрицу диаметром 13 мм. |
| Смешивание и измельчение | Тщательно перемешайте и измельчите образец с KBr до однородности и мелкого порошка. |
| Пресс для пеллет и штампов | Используйте матрицу для гранул и гидравлический пресс (8 тонн для матрицы диаметром 13 мм) для обеспечения высокого сжатия. |
| Прозрачность | Убедитесь, что осадок прозрачен для ИК-излучения для точного спектрального анализа. |
| Сравнение техники | Предпочтение отдается методам Mull, Solid Run in Solution и Cast Film. |
Нужна помощь в подготовке гранул KBr для ИК-спектроскопии? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня за советы и поддержку!
