Как подготовить образцы для инфракрасной спектроскопии? Освойте методы подготовки твердых веществ, жидкостей и газов

Для подготовки образца к инфракрасной (ИК) спектроскопии его необходимо поместить в среду, прозрачную для инфракрасного света. Конкретный метод полностью зависит от того, является ли ваш образец твердым веществом, жидкостью или газом, но цель всегда состоит в том, чтобы достичь концентрации, которая дает четкий, хорошо определенный спектр, не перегружая детектор. Распространенными материалами, прозрачными для ИК-излучения и используемыми для этой цели, являются соли, такие как бромид калия (KBr) и хлорид натрия (NaCl).

Основной принцип пробоподготовки для ИК-спектроскопии заключается не просто в удержании образца, а в представлении его прибору таким образом, чтобы максимизировать сигнал от вашего соединения, минимизируя при этом помехи от рассеяния света, держателя образца или атмосферных загрязнителей, таких как вода.

Основной принцип: ИК-прозрачность

Первое правило ИК-спектроскопии заключается в том, что все, что вы помещаете на пути луча прибора, кроме вашего образца, должно быть невидимым для инфракрасного света. Вот почему материалы, такие как стекло и кварц, распространенные в УФ-видимой спектроскопии, не могут быть использованы; их связи с кремнеземом сильно поглощают ИК-излучение, затеняя спектр вашего соединения.

Почему соли являются стандартом

Материалы, такие как хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr), являются «рабочими лошадками» ИК-спектроскопии. Их простые ионные решетки не имеют ковалентных связей, которые вибрируют в среднеинфракрасной области, что делает их фактически прозрачными.

Эти соли обычно прессуют в прозрачные окна или диски, которые служат держателями образцов. Они отлично подходят для этой роли, но имеют один существенный недостаток: они гигроскопичны, то есть легко поглощают влагу из воздуха.

Подготовка образцов различных типов

Ваш подход будет меняться в зависимости от физического состояния вашего образца. Цель всегда состоит в том, чтобы получить тонкий, однородный слой соединения в ИК-луче.

Метод 1: Подготовка твердых образцов

Твердые вещества представляют наибольшую проблему, поскольку они рассеивают свет, что может исказить спектр. Образец необходимо измельчить в очень мелкий порошок, меньший, чем длина волны ИК-света, чтобы минимизировать это рассеяние.

• Таблетка KBr: Это золотой стандарт для получения высококачественных спектров. Небольшое количество мелко измельченного образца (около 1–2 мг) смешивают с примерно 100–200 мг сухого порошка KBr. Затем смесь сжимают под высоким давлением в пресс-форме для получения небольшой прозрачной таблетки, которую можно поместить непосредственно в держатель образца.
• Масляная суспензия (Nujol Mull): Это более быстрая альтернатива. Твердое вещество измельчают в мелкий порошок, а затем смешивают с каплей или двумя минерального масла (Nujol) для получения густой пасты или «суспензии». Эту пасту затем тонко распределяют между двумя солевыми пластинами. Масло помогает уменьшить рассеяние света, но также добавляет собственные сигналы связей C-H в спектр, которые вы должны мысленно вычесть.

Метод 2: Подготовка жидких образцов

Подготовка чистой жидкости — самый простой метод.

• Чистый образец (солевые пластины): Одна капля жидкости наносится на поверхность одной полированной солевой пластины. Сверху осторожно помещают вторую пластину, создавая очень тонкую капиллярную пленку жидкости, «зажатую» между ними. Затем пластины монтируют и помещают в спектрометр.

Метод 3: Подготовка газообразных образцов

Газы имеют очень низкую плотность, поэтому требуется гораздо больший путь прохождения, чтобы ИК-луч взаимодействовал с достаточным количеством молекул для генерации сигнала.

• Газовая ячейка: Образцы вводятся в специальную газовую ячейку, представляющую собой длинную трубку (часто 10 см или более), герметизированную с обоих концов ИК-прозрачными окнами (например, KBr или NaCl). Большая длина пути компенсирует низкую концентрацию газа.

Понимание распространенных подводных камней

Правильная техника имеет решающее значение. Плохо подготовленный образец — самая частая причина получения плохого ИК-спектра.

Проблема воды

Поскольку KBr и NaCl поглощают влагу, любое воздействие влажного воздуха приведет к появлению широкого, заметного пика O-H около 3400 см⁻¹. Это может легко замаскировать важные сигналы N-H или O-H от вашего фактического образца. Всегда храните солевые пластины и порошок KBr в эксикаторе.

Неправильная концентрация образца

Слишком много образца так же плохо, как и слишком мало. Если пленка или таблетка слишком концентрированы, самые сильные полосы поглощения будут полностью «сплющены» или насыщены. Это означает, что детектор не получает света на этих частотах, и вы теряете всю количественную информацию по этим пикам.

Недостаточное измельчение твердых веществ

Если твердый образец недостаточно измельчен в мелкий, однородный порошок, частицы будут рассеивать ИК-свет. Это приводит к искаженному спектру с наклонной базовой линией и плохими формами пиков, артефакту, известному как эффект Кристиансена.

Сделайте правильный выбор для вашей цели

Выберите метод подготовки в зависимости от типа образца и аналитических потребностей.

• Если у вас твердый образец и вам нужно высокое качество: Используйте метод таблеток KBr для получения чистого спектра без помех.
• Если у вас твердый образец и вам нужна быстрая проверка: Используйте метод суспензии Nujol, но будьте готовы игнорировать пики C-H от минерального масла.
• Если у вас чистый жидкий образец: Используйте метод «сэндвича» с двумя солевыми пластинами, так как это самый простой и прямой метод.
• Если у вас газообразный образец: Вы должны использовать специальную газовую ячейку с большой длиной пути для получения полезного сигнала.

В конечном счете, овладение пробоподготовкой — это самый важный навык для получения надежных и поддающихся интерпретации инфракрасных спектров.

Сводная таблица:

Тип образца	Основной метод подготовки	Ключевые соображения
Твердое вещество	Таблетка KBr или суспензия Nujol	Измельчать мелко, чтобы избежать рассеяния; KBr дает более чистые спектры.
Жидкость	Чистый образец (солевые пластины)	Используйте тонкую капиллярную пленку между двумя пластинами для оптимального сигнала.
Газ	Газовая ячейка с большой длиной пути	Требуется специальная ячейка для компенсации низкой плотности.

Получите идеальные ИК-спектры каждый раз с KINTEK.

Правильная пробоподготовка — это основа надежной инфракрасной спектроскопии. Независимо от того, работаете ли вы с твердыми веществами, жидкостями или газами, использование правильного оборудования и расходных материалов имеет решающее значение для получения четких и поддающихся интерпретации результатов.

KINTEK специализируется на поставке высококачественного лабораторного оборудования и расходных материалов, необходимых для точного ИК-анализа, включая:

• Гигроскопичные солевые пластины (KBr, NaCl): Хранятся и поставляются правильно для минимизации загрязнения влагой.
• Пресс-формы и прессы для таблеток: Для изготовления однородных таблеток KBr для твердых образцов.
• Прочные газовые ячейки: С правильной длиной пути для эффективного анализа газов.

Позвольте нашему опыту поддержать успех вашей лаборатории. Свяжитесь с KINTEK сегодня, чтобы обсудить ваши конкретные потребности в ИК-спектроскопии и обеспечить безупречную подготовку ваших образцов.