Метод диска KBr в ИК-спектроскопии - это метод подготовки твердых образцов для анализа методом ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (ИК-Фурье). Этот метод предполагает смешивание образца с бромидом калия (KBr), который прозрачен в инфракрасной области, а затем сжатие смеси под высоким давлением с образованием прозрачного диска или гранулы. Такая подготовка позволяет инфракрасному излучению проходить через образец, что дает возможность обнаружить химические связи и их колебания, характерные для молекулярной структуры образца.
Подготовка образца:
Процесс начинается с измельчения образца и KBr до состояния тонкого порошка. Этот шаг очень важен, поскольку он гарантирует, что частицы достаточно малы, чтобы предотвратить рассеяние инфракрасного излучения, которое может исказить спектр. Затем смесь помещают в матрицу и подвергают высокому давлению с помощью гидравлического пресса. Под действием давления KBr становится пластичным и образует прозрачный диск с равномерно распределенным в нем образцом.Измерения и анализ:
Подготовленный диск KBr помещается в спектрометр. Для установления исходного фона проводится измерение с использованием чистого KBr. Затем измеряется диск с образцом, и полученный спектр сравнивается с фоновым, чтобы определить специфические полосы поглощения, соответствующие химическим связям в образце. Идеальный спектр должен показывать сильные полосы с пропусканием от 0 до 10 процентов, что указывает на хорошее поглощение без полного блокирования инфракрасного излучения.
Очистка после измерения:
После анализа необходимо тщательно очистить пластины или окна KBr, чтобы предотвратить загрязнение будущих образцов. Для этого поверхности протирают салфеткой, промывают растворителями, такими как метиленхлорид и этанол, и полируют, чтобы обеспечить чистоту и отсутствие царапин.