Для ИК-спектроскопии количество необходимого образца может варьироваться в зависимости от типа образца и желаемой концентрации.
Для твердых образцов используется метод муллирования, при котором образец мелко измельчается и смешивается с муллирующим агентом, например, Nujol. Тонкий слой этой смеси наносится на солевые пластины и устанавливается на пути ИК-луча для анализа. Этот метод широко используется для ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье (FTIR) и обычно требует нескольких миллиграммов образца.
Другим распространенным методом получения твердых образцов является приготовление гранул KBr. В этом случае небольшое количество порошка образца (обычно 1-2 мг) смешивается с порошком KBr. Затем смесь измельчается до получения однородного порошка. Примерно 200-250 мг этой смеси достаточно для получения гранул толщиной около 2 мм и диаметром ½ дюйма (12,7 мм). Точное количество необходимого порошка может варьироваться в зависимости от желаемого размера гранул.
Соотношение KBr и образца в грануле должно составлять примерно 100:1. Таким образом, большая часть гранул будет состоять из KBr, который является ИК-прозрачным материалом. Более низкая концентрация образца необходима для того, чтобы избежать трудностей с получением прозрачных гранул и избежать полного поглощения или рассеяния ИК-луча.
Важно правильно измельчить смесь KBr, чтобы получить чистые и прозрачные гранулы. Чрезмерное измельчение может увеличить площадь поверхности и привести к повышенному поглощению влаги, что приведет к повышению фона в некоторых диапазонах. Для достижения необходимой толщины и прозрачности гранулы следует прессовать с усилием на единицу площади около 8-10 тыс. фунтов на квадратный дюйм (55-69 МПа).
Таким образом, для ИК-спектроскопии количество необходимого образца может варьироваться в зависимости от метода подготовки и требуемой концентрации. Как правило, для твердых образцов достаточно нескольких миллиграммов образца, полученного методом муллирования или приготовления гранул KBr в соотношении примерно 100:1. Для получения чистых и прозрачных гранул, необходимых для точного спектрального анализа, важны правильные методы измельчения и прессования.
Ищете высококачественное лабораторное оборудование для ИК-спектроскопии? Обратите внимание на KINTEK! Наше оборудование обеспечивает точную пробоподготовку с идеальным соотношением KBr и образца. Создавайте тонкие прозрачные гранулы для точного ИК-Фурье анализа. Посетите наш сайт или свяжитесь с нами сегодня, чтобы узнать больше о наших передовых решениях для Ваших экспериментов в области спектроскопии!
