Размер образца для микрорентгеноспектрального анализа, как указано в справочных материалах, обычно предполагает подготовку образцов в виде прессованных гранул диаметром 32 мм или 40 мм. Такой размер предпочтителен для обеспечения достаточно большой площади поверхности образца для точного и репрезентативного анализа.
Подготовка образцов для микрорентгеноспектрального анализа:
-
Измельчение образца: Первым шагом в подготовке твердого образца для микрорентгеноспектрального анализа является измельчение. Этот процесс имеет решающее значение для получения однородной смеси образца, гарантируя, что результаты анализа будут отражать характеристики всего образца, а не отдельных зерен. Оптимальный размер зерен после измельчения должен составлять менее 75 мкм, что помогает создать плоскую, ровную поверхность без пустот между зернами, когда порошок насыпается в кювету.
-
Формирование прессованных гранул: После измельчения порошок засыпается в кювету и прессуется в гранулы с помощью специальных штампов. Стандартные размеры таких гранул - 32 мм или 40 мм в диаметре. Эти размеры выбраны с учетом требований рентгенофлуоресцентных спектрометров, которые предназначены для анализа образцов таких размеров. Процесс прессования очень важен, поскольку он обеспечивает равномерное уплотнение образца, сводя к минимуму возможные ошибки в анализе из-за неравномерного распределения элементов в образце.
-
Автоматизированное и ручное выталкивание гранул: В лабораториях, где требуется высокая пропускная способность, используются автоматизированные системы, такие как пресс APEX 400. Эти системы автоматизируют этап выталкивания гранул, который обычно выполняется вручную в стандартных матрицах XRF. Такая автоматизация не только повышает эффективность, но и снижает вероятность человеческих ошибок в процессе пробоподготовки.
Анализ жидких образцов:
В отличие от твердых образцов, жидкие образцы могут быть непосредственно проанализированы с помощью РФА без необходимости прессования в гранулы. Это связано с тем, что метод XRF не чувствителен к агрегатному состоянию, что позволяет проводить прямые измерения жидких образцов.Важность подготовки образцов:
В рекомендациях подчеркивается, что пробоподготовка в настоящее время является наиболее значительным источником ошибок при рентгенофлуоресцентном анализе. Поэтому использование высококачественных методов пробоподготовки необходимо для получения стабильных и надежных результатов анализа. Это подчеркивает важность понимания и соблюдения конкретных требований к пробоподготовке, предъявляемых используемым рентгенофлуоресцентным спектрометром.
