Что такое метод KBr в ИК-спектроскопии? Руководство по анализу твердых образцов

В инфракрасной (ИК) спектроскопии метод KBr — это метод пробоподготовки, используемый для анализа твердых материалов. Он включает в себя тонкое измельчение небольшого количества образца с порошком бромида калия (KBr) и сжатие смеси под высоким давлением для формирования тонкой, прозрачной таблетки. Затем эту таблетку можно поместить непосредственно на пути инфракрасного луча спектрометра для анализа.

Основная проблема при анализе твердых порошков с помощью ИК-спектроскопии заключается в том, что они, как правило, непрозрачны. Метод KBr решает эту проблему путем диспергирования образца в ИК-прозрачной солевой матрице, фактически превращая порошок в «окно», через которое может проходить инфракрасный свет.

Принцип матрицы KBr

Почему бромид калия?

Бромид калия (KBr) является стандартным выбором для этого метода по двум критическим причинам. Во-первых, он прозрачен для инфракрасного излучения в наиболее распространенном аналитическом диапазоне (4000–400 см⁻¹), что означает, что он не создает собственных мешающих сигналов.

Во-вторых, KBr и другие щелочные галогениды уникальны тем, что они становятся пластичными и текучими под огромным давлением. Это свойство позволяет мелкому порошку слиться вместе в твердый стеклоподобный диск, который удерживает образец на месте.

Цель: гомогенное диспергирование

Конечная цель метода — создать таблетку, в которой микроскопические частицы образца равномерно и тонко распределены по всей матрице KBr.

Правильное диспергирование минимизирует рассеяние света и гарантирует, что инфракрасный луч взаимодействует с репрезентативным количеством образца, давая четкий и точный спектр.

Пошаговое руководство по методу

Шаг 1: Измельчение образца

И образец, и KBr должны быть чрезвычайно сухими и мелко измельченными для получения хорошего результата. Обычно для измельчения образца до размера частиц, меньшего длины волны ИК-излучения, чтобы уменьшить рассеяние, используют агатовый ступку и пестик.

Шаг 2: Смешивание

Очень небольшое количество измельченного образца (обычно менее 1%) добавляют к большему количеству сухого порошка KBr. Их тщательно смешивают и измельчают вместе, чтобы обеспечить гомогенное диспергирование образца.

Шаг 3: Прессование таблетки

Смесь помещают в пресс-форму и помещают под гидравлический пресс. К пресс-форме часто подводится вакуум, чтобы удалить захваченный воздух и влагу, которые могут сделать таблетку непрозрачной или вызвать спектральные помехи.

Пресс создает усилие в несколько тонн, заставляя KBr пластифицироваться и образовывать прозрачную таблетку, содержащую образец.

Шаг 4: Коррекция фона

Перед анализом образца снимают фоновый спектр. Это можно сделать с помощью пустого держателя таблетки или, в идеале, с помощью «холостой» таблетки из чистого KBr. Этот шаг позволяет программному обеспечению прибора вычесть любые сигналы от атмосферного CO₂, водяного пара или примесей в самом KBr.

Распространенные ошибки и соображения

Проблема влаги

KBr гигроскопичен, то есть легко поглощает влагу из атмосферы. Вода имеет очень сильные полосы поглощения в инфракрасном спектре, которые могут легко замаскировать важные сигналы от вашего образца.

Все оборудование, включая порошок KBr и образец, должно содержаться в образцовой сухости, часто путем хранения их в сушильном шкафу или эксикаторе.

Эффекты рассеяния света

Если частицы образца недостаточно мелко измельчены, они будут рассеивать инфракрасный луч, а не поглощать его. Это приводит к спектру низкого качества с наклонной базовой линией и уменьшенной интенсивностью сигнала, что затрудняет интерпретацию.

Возможность реакций образца

Высокое давление, используемое для формирования таблетки, иногда может вызвать химические или физические изменения в образце. Некоторые соединения могут вступать в реакцию с самим KBr, что приводит к неточному спектру, который не отражает исходный материал.

Выбор правильного варианта для вашей цели

Метод KBr — это мощная, классическая техника, но существуют современные альтернативы. Ваш выбор полностью зависит от ваших аналитических потребностей.

• Если ваш основной фокус — высококачественные спектры с высоким разрешением: Метод KBr, при тщательном выполнении, является золотым стандартом для измерений пропускания твердых тел.
• Если ваш основной фокус — скорость и неразрушающий анализ: Техника, такая как полное внутреннее отражение (ATR), часто превосходит, поскольку она практически не требует пробоподготовки.
• Если ваш образец чувствителен к влаге или давлению: Вам необходимо либо принять крайние меры предосторожности при использовании метода KBr, либо выбрать альтернативную технику, чтобы избежать артефактов.

Понимание принципов метода KBr позволяет вам получать чистые, надежные спектральные данные от твердых образцов.

Сводная таблица:

Аспект	Ключевая деталь
Назначение	Анализ твердых образцов в ИК-спектроскопии путем создания прозрачной таблетки.
Ключевой материал	Бромид калия (KBr), прозрачный для ИК-света.
Соотношение образца	Обычно <1% образца, диспергированного в порошке KBr.
Критический шаг	Измельчение в мелкий порошок и приложение высокого давления с вакуумом.
Основная проблема	Управление гигроскопичной природой KBr для предотвращения помех от влаги.

Готовы получить ИК-спектры высокого разрешения от ваших твердых образцов? Метод KBr является основополагающей техникой, и наличие правильного оборудования имеет решающее значение для успеха. KINTEK специализируется на предоставлении надежных лабораторных прессов, пресс-форм и расходных материалов для точной подготовки таблеток.

Наши эксперты могут помочь вам выбрать идеальные инструменты для минимизации проблем с влажностью и обеспечения однородных таблеток для получения четких и точных результатов.

Свяжитесь с нашей командой сегодня, чтобы обсудить потребности вашей лаборатории и расширить ваши возможности в области ИК-спектроскопии!

Визуальное руководство