Каковы методы пробоподготовки в ИК-спектроскопии? Руководство по анализу твердых веществ, жидкостей и газов

Основные методы подготовки образца для инфракрасной (ИК) спектроскопии зависят от его физического состояния: твердое, жидкое или газообразное. Для жидкостей создается тонкая пленка между двумя солевыми пластинами. Твердые вещества обычно измельчают в мелкий порошок и либо прессуют в прозрачную таблетку с бромидом калия (KBr), либо суспендируют в минеральном масле (мулль Нуйола). Газообразные образцы анализируются в специализированной кювете с длинным оптическим путем для обеспечения достаточного взаимодействия с ИК-лучом.

Основной принцип любой подготовки ИК-образцов заключается в представлении соединения спектрометру в форме, которая в основном прозрачна для инфракрасного излучения. Выбранный метод должен избегать введения мешающих сигналов, обеспечивая при этом достаточно высокую концентрацию образца для обнаружения, но не настолько высокую, чтобы насытить детектор.

Фундаментальный принцип: ИК-прозрачность

Первое и самое важное правило в ИК-спектроскопии заключается в том, что любой материал, содержащий ваш образец, должен быть прозрачным для инфракрасного света. Вот почему нельзя использовать стандартные стеклянные или пластиковые кюветы, так как их молекулярные связи сильно поглощают в ИК-области, маскируя сигнал от вашего образца.

Почему используются солевые пластины

Чтобы преодолеть это, держатели образцов изготавливаются из ионных солей. Эти материалы не имеют ковалентных связей, которые поглощают в среднем ИК-диапазоне, что делает их фактически невидимыми для спектрометра.

Обычно используемые соли включают бромид калия (KBr) и хлорид натрия (NaCl). Они относительно недороги и прозрачны в широком диапазоне, но хрупки и растворимы в воде. Для водных растворов требуется более прочный материал, такой как хлорид серебра (AgCl).

Подготовка жидких образцов

Жидкие образцы часто проще всего подготовить для ИК-анализа. Цель состоит в том, чтобы создать очень тонкий слой, через который будет проходить ИК-луч.

Чистые жидкости (тонкая пленка)

Для чистых, нелетучих жидкостей это самый прямой метод. Одна капля жидкости помещается на одну солевую пластину, а вторая пластина аккуратно кладется сверху.

Пластины осторожно прижимаются и вращаются, чтобы распределить жидкость в тонкую, однородную пленку. Собранные пластины затем помещаются в держатель образца спектрометра.

Растворы и литые пленки

Если ваше соединение представляет собой твердое вещество или вязкое масло, его можно растворить в небольшом количестве летучего растворителя, такого как дихлорметан (CH2Cl2). Капля этого раствора помещается на одну солевую пластину, и растворителю дают испариться.

Это оставляет тонкую твердую пленку вашего соединения, "отлитую" на пластину. Крайне важно также снять спектр чистого растворителя, чтобы идентифицировать и вычесть любые его остаточные пики из спектра вашего образца.

Подготовка твердых образцов

Подготовка твердых образцов требует смешивания соединения с ИК-прозрачной матрицей. Ключевым моментом является измельчение твердого вещества в мелкий порошок для уменьшения рассеяния света, которое может исказить спектр.

Таблетки KBr

Это наиболее распространенный метод для получения высококачественных спектров твердого состояния. Небольшое количество образца (1-2 мг) смешивается примерно со 100-200 мг очень сухого порошка KBr.

Смесь измельчается до чрезвычайно мелкого, однородного порошка. Затем она прессуется под высоким давлением в специальной матрице для формирования небольшой прозрачной таблетки, которую можно анализировать непосредственно.

Мулли Нуйола

Мулль Нуйола является альтернативой, когда образец трудно измельчить или он может реагировать с KBr. Твердое вещество измельчается с несколькими каплями минерального масла (Нуйола) для создания густой пасты, или "мулля".

Эта паста затем тонко распределяется между двумя солевыми пластинами, аналогично образцу чистой жидкости. Основным недостатком является то, что сам Нуйол имеет поглощения связей C-H, которые будут появляться в спектре.

Подготовка газообразных образцов

Газы имеют очень низкую плотность молекул по сравнению с жидкостями или твердыми веществами. Чтобы получить измеримый сигнал, ИК-луч должен пройти через гораздо более длинный путь в образце.

Газовые кюветы с длинным оптическим путем

Газы анализируются с использованием герметичной кюветы, обычно длиной от 5 до 10 см, с ИК-прозрачными окнами (например, KBr или NaCl) на обоих концах. Кювета сначала вакуумируется, а затем заполняется газообразным образцом. Такая большая длина оптического пути обеспечивает достаточное количество молекул для взаимодействия с лучом и получения четкого спектра.

Понимание компромиссов

Ни один метод не идеален. Знание потенциальных ловушек является ключом к правильной интерпретации ваших результатов.

Проблема воды

Поскольку пластины NaCl и KBr гигроскопичны, они могут легко повредиться влагой из воздуха, ваших рук или вашего образца. Их необходимо хранить в эксикаторе и обращаться с ними осторожно. Любая поглощенная вода будет проявляться в виде очень широкого, сильного пика около 3200-3600 см⁻¹, потенциально маскирующего важные сигналы N-H или O-H.

Загрязнение от матрицы

Матрица, используемая для подготовки образца, может вносить свои собственные сигналы. Нуйол всегда будет показывать заметные пики растяжения и изгиба C-H. KBr должен быть высокой чистоты и храниться в абсолютно сухом состоянии, чтобы избежать появления воды или других пиков примесей.

Неправильная концентрация

Правильная подготовка гарантирует, что поглощение ваших самых сильных пиков находится в оптимальном диапазоне детектора. Если образец слишком концентрирован (например, жидкая пленка слишком толстая), самые сильные пики будут "плоскими" или "обрезанными", что делает их бесполезными для количественного анализа. Если он слишком разбавлен, сигнал будет слабым и шумным.

Правильный выбор для вашего образца

Физическое состояние вашего образца определяет лучший метод подготовки.

• Если у вас чистая, маловязкая жидкость: Используйте метод тонкой пленки между двумя солевыми пластинами для получения самого чистого спектра.
• Если у вас твердый образец: Метод таблеток KBr обычно обеспечивает спектр самого высокого качества без фоновых помех.
• Если ваше твердое вещество чувствительно к давлению или влаге: Мулль Нуйола — это быстрый и эффективный альтернативный метод, но вы должны игнорировать известные пики Нуйола в своем анализе.
• Если у вас газ или очень летучее соединение: Газовая кювета с длинным оптическим путем — единственный подходящий метод.
• Если ваш образец доступен только в виде раствора: Используйте литую пленку или кювету для жидкостей и не забудьте снять фоновый спектр чистого растворителя для вычитания.

В конечном итоге, освоение пробоподготовки является самым важным шагом к получению четкого и значимого ИК-спектра.

Сводная таблица:

Состояние образца	Основной метод	Ключевое соображение
Твердое	Таблетка KBr или мулль Нуйола	Тонко измельчить для уменьшения рассеяния света.
Жидкое	Чистая тонкая пленка или литье из раствора	Обеспечить тонкий, однородный слой для анализа.
Газообразное	Кювета с длинным оптическим путем	Обеспечивает достаточную плотность молекул для обнаружения.

Получите четкие, точные ИК-спектры с помощью правильных инструментов для пробоподготовки от KINTEK.

Правильная пробоподготовка является основой успешной инфракрасной (ИК) спектроскопии. Независимо от того, анализируете ли вы твердые вещества, жидкости или газы, использование правильного метода и высококачественных материалов имеет решающее значение для предотвращения помех и обеспечения надежных результатов.

KINTEK специализируется на лабораторном оборудовании и расходных материалах для всех ваших потребностей в ИК-спектроскопии. Мы предоставляем необходимые инструменты для точной пробоподготовки:

• Высокочистые солевые пластины (KBr, NaCl) для анализа жидкостей и муллей.
• Пресс-формы для таблеток KBr для создания высококачественных твердых образцов.
• Прочные газовые кюветы с длинным оптическим путем для летучих соединений.

Наши продукты помогают вам достичь оптимальной концентрации и прозрачности образца, что приводит к получению четких, интерпретируемых спектров, свободных от распространенных ошибок, таких как загрязнение водой или насыщение детектора.

Готовы улучшить ИК-анализ в вашей лаборатории? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня, чтобы найти идеальное решение для пробоподготовки для вашего конкретного применения.

Визуальное руководство