Недостатки метода KBr в основном связаны с подготовкой образцов и чувствительностью к окружающей среде. В частности, метод требует осторожного обращения из-за гигроскопичности KBr, а процесс подготовки может быть сложным для обеспечения оптимального качества образца.
Гигроскопичность KBr:
KBr обладает высокой гигроскопичностью, то есть он легко поглощает влагу из воздуха. Это свойство может привести к проблемам при подготовке и анализе образцов. Если KBr поглощает слишком много влаги, это может помешать ИК-Фурье измерениям, потенциально создавая пики воды в спектре, которые могут затушевать или усложнить интерпретацию спектральных характеристик образца. Это требует осторожного обращения и хранения KBr, часто требующего подготовки в контролируемых условиях, таких как перчаточный ящик или использование вакуумной фильеры для минимизации поглощения влаги.Трудности при подготовке образцов:
- Подготовка гранул KBr включает в себя измельчение образца с KBr и прессование его в диск. Этот процесс может быть технически сложным и требует точного контроля над несколькими факторами:
- Измельчение: Смесь KBr должна быть тонко измельчена, чтобы обеспечить однородность гранул. Недостаточное измельчение может привести к образованию мутных дисков, которые могут рассеивать свет и ухудшать качество ИК-Фурье спектра.
- Сушка: Перед подготовкой образец должен быть тщательно высушен. Влажный образец может привести к ухудшению качества гранул и неточным спектральным показаниям.
- Соотношение образца и KBr: Соотношение образца и KBr должно тщательно контролироваться. Высокое соотношение может привести к дефектам гранул, в то время как низкое соотношение может разбавить спектральные характеристики образца.
- Толщина гранул: Толщина гранулы влияет на длину пути и, следовательно, на интенсивность сигнала. Слишком толстая гранула может привести к чрезмерному поглощению, потенциально насыщая детектор и затушевывая более слабые сигналы.
Условия прессования:
Правильная затяжка пресса и поддержание нужного давления имеют решающее значение для формирования прозрачного, плотного гранулята. Неправильное прессование может привести к образованию пористых или потрескавшихся гранул, что повлияет на пропускание инфракрасного излучения.
