Какие существуют различные методы пробоподготовки, используемые в ИК-спектроскопии? Руководство по методам KBr, муллирования и НПВО

Основные методы пробоподготовки в ИК-спектроскопии включают подготовку образца в матрице, прозрачной для инфракрасного излучения. Для твердых образцов это включает метод прессованных таблеток (KBr), метод муллирования и нанесение пленки. Для жидких образцов стандартным методом является размещение тонкого слоя между двумя солевыми пластинами.

Основная задача при подготовке образцов для ИК-спектроскопии состоит в том, чтобы поместить достаточное количество образца в путь луча прибора без поглощения ИК-излучения самим держателем образца или матрицей. Поэтому выбор метода является стратегическим решением, основанным на физическом состоянии вашего образца и необходимости этой "инфракрасной невидимости".

Основной принцип: инфракрасная прозрачность

Почему мы используем соли

Материал, содержащий ваш образец, должен быть прозрачным в среднеинфракрасной области, где измеряются молекулярные колебания. Обычное стекло или кварц сильно поглощают ИК-излучение, что делает их непрозрачными и непригодными для использования.

По этой причине держатели образцов и матрицы обычно изготавливаются из щелочных галогенидов. Эти ионные соли, такие как хлорид натрия (NaCl) и бромид калия (KBr), не имеют молекулярных колебаний в среднеинфракрасном диапазоне, что делает их фактически невидимыми для прибора.

Враг солевых пластин: вода

Критическая характеристика этих солей заключается в том, что они хорошо растворимы в воде. Любая влага в вашем образце или чистящих растворителях немедленно начнет затуманивать, травить или растворять солевые пластины, разрушая их. Поэтому все образцы и реагенты, используемые в ИК-спектроскопии пропускания, должны быть безводными (не содержащими воды).

Подготовка твердых образцов

При анализе твердых веществ цель состоит в уменьшении размера частиц для предотвращения рассеяния света и суспендировании образца в ИК-прозрачной среде.

Метод прессованных таблеток (KBr)

Этот метод включает тщательное измельчение небольшого количества твердого образца с высокочистым, сухим порошком, чаще всего бромидом калия (KBr).

Затем смесь помещают в пресс-форму и сжимают под огромным давлением. Это сплавляет KBr в тонкий, прозрачный диск (или таблетку) с равномерно диспергированным в нем материалом образца. Эту таблетку можно поместить непосредственно в держатель образца спектрометра.

Метод муллирования

В этом методе твердый образец измельчают в мелкий порошок, а затем смешивают с несколькими каплями муллирующего агента, обычно минерального масла, такого как нуйол.

Это создает густую однородную пасту, или "мулль". Небольшое количество этой пасты затем тонким слоем распределяют между двумя плоскими солевыми пластинами (например, пластинами NaCl) для анализа.

Метод нанесения пленки

Этот метод идеально подходит для аморфных твердых веществ или полимеров, которые могут быть растворены в летучем растворителе.

Твердое вещество растворяют в подходящем неводном растворителе. Каплю этого раствора помещают на поверхность одной солевой пластины, и растворитель осторожно испаряют. Это оставляет тонкую твердую пленку образца на пластине, которая затем готова к анализу.

Подготовка жидких образцов

Метод сэндвич-кюветы

Анализ жидкостей часто более прост. Каплю чистой жидкости помещают на поверхность одной солевой пластины.

Затем сверху осторожно помещают вторую солевую пластину, распределяя жидкость в очень тонкую пленку. Длина оптического пути — толщина слоя жидкости — имеет решающее значение и обычно составляет от 0,01 до 0,05 мм, чтобы сигнал не был слишком сильным или слишком слабым.

Современная альтернатива: нарушенное полное внутреннее отражение (НПВО)

Как НПВО упрощает анализ

НПВО — популярный современный метод, который позволяет избежать многих проблем традиционных методов пропускания. Он требует минимальной или вообще не требует подготовки образца.

Образец (твердый или жидкий) просто плотно прижимается к кристаллу с высоким показателем преломления, часто алмазному. ИК-луч направляется через кристалл таким образом, что он отражается внутри, создавая "эванесцентную волну", которая проникает на несколько микрометров в образец в точке контакта. Это взаимодействие обеспечивает спектр.

Преимущества НПВО

Поскольку ИК-луч никогда не проходит через объем образца или солевую пластину, НПВО может использоваться для гораздо более широкого спектра образцов. Это включает водные растворы, толстые или непрозрачные твердые вещества и пасты, что делает его исключительно универсальным и быстрым.

Понимание компромиссов и подводных камней

Толщина и концентрация образца

Для методов пропускания правильная концентрация имеет решающее значение. Если пленка или таблетка образца слишком толстая или концентрированная, она поглотит весь ИК-свет, что приведет к "плоскому" или бесполезному спектру. Если она слишком тонкая, сигнал будет слишком слабым для интерпретации.

Интерференция от матрицы

Муллирующий агент в методе муллирования сам по себе является органическим соединением (минеральное масло) и будет показывать свои собственные пики растяжения и изгиба C-H в спектре. Аналитик должен уметь отличать эти известные пики нуйола от пиков образца.

Неполное испарение растворителя

При подготовке пленки из раствора любой остаточный растворитель, который не полностью испарился, также появится в спектре, потенциально маскируя важные пики образца. Крайне важно убедиться, что пленка полностью сухая.

Выбор правильного метода для вашего образца

• Если ваша основная цель — чистое, сухое твердое вещество и вам нужен высококачественный эталонный спектр: Метод таблеток KBr является золотым стандартом, так как он обеспечивает чистый спектр без интерференции матрицы.
• Если ваша основная цель — нерастворимое или чувствительное твердое вещество, которое нельзя измельчить с KBr: Метод муллирования является практичной и быстрой альтернативой, при условии, что вы можете учесть пики муллирующего агента.
• Если ваша основная цель — чистая, неводная жидкость: Жидкостная сэндвич-кювета — самый простой и прямой метод.
• Если ваша основная цель — быстрый анализ различных образцов (твердых веществ, жидкостей или водных растворов) с минимальной подготовкой: НПВО — самый эффективный и универсальный выбор в современной лаборатории.

Освоение этих методов превращает ИК-спектроскопию из сложной процедуры в мощный и доступный аналитический инструмент.

Сводная таблица:

Метод	Лучше всего подходит для	Ключевое соображение
Таблетка KBr	Чистые, сухие твердые вещества; высококачественные эталонные спектры	Требует безводных условий и высокого давления
Мулль (нуйол)	Нерастворимые или чувствительные к давлению твердые вещества	Пики нуйола появляются в спектре
Жидкостная кювета	Чистые, неводные жидкости	Критически важно контролировать толщину жидкой пленки (длину оптического пути)
НПВО	Быстрый анализ твердых веществ, жидкостей, паст и водных растворов	Требуется минимальная подготовка образца

Готовы оптимизировать свой рабочий процесс ИК-спектроскопии?

Правильный метод пробоподготовки имеет решающее значение для получения точных, высококачественных результатов. KINTEK специализируется на предоставлении лабораторного оборудования и расходных материалов, необходимых для освоения этих методов, от таблеток KBr и солевых пластин до долговечных аксессуаров НПВО.

Позвольте нашим экспертам помочь вам:

• Выбрать идеальный метод для ваших конкретных образцов (твердых веществ, жидкостей или водных растворов).
• Приобрести высокочистые материалы, такие как таблетки KBr и пластины NaCl, для обеспечения чистых, свободных от интерференции спектров.
• Повысить эффективность вашей лаборатории с помощью надежного оборудования, которое упрощает подготовку образцов.

Свяжитесь с нами сегодня для консультации, и пусть KINTEK станет вашим партнером в достижении точных аналитических результатов.

Связаться сейчас

Визуальное руководство