Методика подготовки проб для рентгенофлуоресцентного анализа: методы прессованного и рассыпчатого порошка

Методы прессованного и рассыпчатого порошка

Обзор двух основных методов подготовки проб для измерений порошков с помощью РФА: методы прессования и рассыпчатого порошка.

Рентгенофлуоресцентный (РФА) анализ — распространенный метод анализа порошков в различных отраслях промышленности. Когда дело доходит до подготовки образцов порошка для рентгенофлуоресцентного анализа, существует два основных метода: метод прессованного порошка и метод рассыпчатого порошка.

Метод прессованного порошка предполагает сжатие образца в таблетку или диск, тогда как метод рассыпчатого порошка предполагает простое помещение образца в чашку или контейнер. Каждый метод имеет свои преимущества и недостатки, а выбор метода зависит от конкретных требований анализа.

Выбор соответствующих принадлежностей и подготовка проб для предотвращения поломок во время измерения.

Чтобы обеспечить точные и надежные измерения, важно выбрать соответствующие принадлежности и правильно подготовить образец, чтобы предотвратить его поломку во время измерения.

Для метода прессования порошка важно выбрать подходящий материал матрицы и давление. Алюминиевые кольца предпочтительны для образцов, которые расширяются после сброса давления, тогда как кольца, которые не расширяются, выбираются для образцов, которые не расширяются. Также рекомендуется несколько раз сбросить давление, прежде чем достичь целевого давления, чтобы избежать разрушения образца из-за расширения захваченного воздуха.

Важность выбора правильного метода для минимизации ошибок анализа целевых элементов.

Выбор правильного метода подготовки проб имеет решающее значение для минимизации ошибок анализа целевых элементов. Метод прессованного порошка обеспечивает лучшие аналитические результаты, чем сыпучие порошки, поскольку измельчение и сжатие создают более гомогенное представление образца без пустот и небольшого разбавления образца. Это приводит к более высокой интенсивности большинства элементов, чем у сыпучих порошков.

Прессованные пеллеты также относительно просты и недороги в приготовлении, для этого требуется только мельница и пресс для проб. Они превосходно подходят для анализа элементов в диапазоне ppm. Однако важно отметить, что прессованные гранулы по-прежнему подвержены влиянию размера частиц, если они недостаточно тонко измельчены, а минералогические эффекты также могут влиять на анализ основных элементов.

В заключение отметим, что выбор между методами прессования и рассыпчатого порошка для подготовки проб для РФА-анализа зависит от конкретных требований анализа. Метод прессованного порошка обеспечивает лучшие аналитические результаты и подходит для образцов с узким диапазоном калибровки. С другой стороны, метод рассыпчатого порошка более практичен и удобен для просеивания или быстрого контроля сырья. Выбрав соответствующие аксессуары и методы подготовки проб, вы сможете предотвратить поломку во время измерения и минимизировать ошибки анализа целевых элементов.

Приготовление прессованных пеллет

Прессованные пеллеты получают путем прессования сыпучих порошков, засыпанных в кольцо или чашку, с использованием набора матриц и пресс-машины. Существует два типа матриц: плоские дисковые и цилиндрические. Используемый тип зависит от характеристик образца порошка. Легкость гранулирования зависит от характеристик образца и размера зерна и может быть улучшена за счет достаточного измельчения. Смешивание образца порошка с формовочным агентом (связующим) является еще одним решением, если гранулирование затруднено. Кольца и чашки, используемые для формования прессованных гранул, доступны в различных размерах с внутренним диаметром 10–43 мм и изготавливаются из алюминия или ПВХ. Материал чашек — алюминий или железо, а доступный внутренний диаметр — 32–45 мм. Выбор типа штампа зависит от характеристик образца.

Что такое пеллетная матрица?

Матрица для гранул — это простой инструмент, используемый для формирования тонких цилиндрических гранул из порошка с помощью пресса-гранулятора. В самом простом виде матрица для гранул состоит из полого цилиндрического корпуса, закрытого на одном конце и образующего глухую трубку, в которую засыпается образец порошка.

Как работает матрица для гранул?

Колпачок обычно образует основание штампа. Затем в трубку вставляется плунжер для завершения сборки. Затем матрицу переносят в пресс, который прикладывает к плунжеру нагрузку в несколько тонн, прижимая порошок к основанию и стенкам трубки.

Если приложить достаточную нагрузку, зерна порошка свяжутся, образуя твердое вещество, которое можно удалить, отделив основание от корпуса и приложив небольшую нагрузку к плунжеру, чтобы вытолкнуть гранулу из корпуса матрицы.

Лабораторные матрицы для гранул

В лабораториях для подготовки образцов для анализа обычно используются гранулированные матрицы.

Подготовка проб прессованных пеллет

Процесс изготовления прессованных таблеток для РФА-анализа включает измельчение образца до мелкого размера частиц, смешивание его со связующим/размольным вспомогательным средством в емкости для измельчения или смешивания, заливку смеси в пресс-форму и прессование образца при давлении от 15 и 35Т. Полученный осадок или таблетка готова к анализу. Хотя это распространенный и относительно простой подход к подготовке проб для РФА-анализа, существует несколько важных аспектов, которые следует учитывать при разработке протокола подготовки проб. К ним относятся размер частиц образца, выбор связующего, степень разбавления, величина давления, приложенного к образцу, и толщина конечной гранулы. Дополнительным фактором является загрязнение пробы.

Сыпучие порошки и грануляты в стаканчиках для жидкости

Для проверки или быстрого контроля сырья вы можете анализировать грануляты и порошки «как есть» в чашках для жидкости. Это практичное и быстрое решение имеет свои преимущества, когда точность и воспроизводимость не являются решающими факторами. Однако интенсивность световых элементов будет потеряна.

Прессование

Прессованные порошки часто очень успешно используются при контроле производства, особенно если диапазоны калибровки узки.

Гранулы можно прессовать свободно, в алюминиевые чашки или стальные кольца. Использование связующих обычно требуется для достижения необходимой механической стабильности и прочности.

Горячее прессование

Гранулы, волокна или порошки из термоформуемых полимеров, таких как ПЭ или ПП, идеально изготавливаются путем горячего прессования в твердые однородные диски. Выбор правильной температуры и давления имеет основополагающее значение для воспроизводимости аналитического метода.

Загрязнение поверхности матрицы является проблемой при гранулировании образцов.

Чтобы предотвратить загрязнение, рекомендуется очищать поверхность матрицы перед каждым гранулированием и начинать с более низких концентраций. Между порошком и матрицей можно поместить пленку, чтобы минимизировать загрязнение и предотвратить прилипание порошка.

Если количество пробы слишком мало для гранулирования, можно использовать метод двойного гранулирования или встроенный метод. Эти методы включают покрытие предварительно спрессованного порошка небольшим количеством образца и повторное гранулирование или размещение образца в центре ранее сформированной таблетки и повторное приложение давления для формирования внедренной таблетки.

Образец травы можно спрессовать на полипропиленовые диски с клейкой поверхностью, которые можно использовать в сочетании с матрицами цилиндрического типа для небольших количеств образца сухой травы или порошка.

Краткое содержание

Наиболее распространенными причинами ошибок при приготовлении прессованных гранул являются размер частиц образца, выбор связующего, степень разбавления, величина давления, приложенного к образцу, толщина конечной гранулы и перекрестное загрязнение между образцами. . Лучшие методы ограничения этой ошибки требуют хорошей разработки метода, а также внимания к деталям и последовательности.

Прессованные пеллеты

Прессование порошка в гранулы требует более тщательной подготовки пробы, чем засыпание сыпучих порошков в чашку для проб. Процесс включает в себя измельчение образца в мелкий порошок, в идеале до размера зерна <75 мкм, смешивание его со связующим/измельчающим средством, а затем прессование смеси в матрице при температуре от 20 до 30 Т для получения однородной гранулы образца. Связующая/шлифовальная добавка обычно представляет собой смесь целлюлозного воска и смешивается с образцом в пропорции 20–30% связующего к образцу.

Гранулирование сложных порошков

Использование связующего для гранулирования порошков, которые трудно сформировать в гранулы.

Прессованные пеллеты получают путем прессования сыпучих порошков, засыпанных в кольцо или чашку, с использованием набора матриц и пресс-машины. Тип используемой матрицы зависит от характеристик образца порошка. Если гранулирование затруднено, одним из решений является смешивание образца порошка с формовочным агентом, также известным как связующее. Это связующее помогает удерживать порошки вместе на этапах смешивания и прессования, что облегчает формирование гранул.

Потенциальные проблемы загрязнения мелкими частицами порошка в вакуумном режиме.

При гранулировании порошков в вакуумном режиме существует риск загрязнения мелкими частицами порошка. Без связующего вещества эти частицы могут упасть или разлететься с поверхности таблетки, потенциально загрязняя камеру для образцов спектрометра. Чтобы избежать этой проблемы, важно использовать связующее, которое может эффективно связывать порошки и минимизировать риск загрязнения.

Проблемы с гранулированием частиц сферической формы

Порошки с частицами сферической формы, такие как SiO2 или сожженная зола, гранулировать сложно. Форма этих частиц затрудняет их связывание и образование гранул. В таких случаях использование связующего становится еще более важным для улучшения процесса гранулирования.

Типичное соотношение смеси образца и связующего

Типичное соотношение смешивания образца и связующего составляет 10 (образец): 1 (связующее) или 10: 2. Это означает, что на каждые 10 частей образца используется 1 или 2 части связующего. Для получения точных результатов важно поддерживать постоянство пропорций смешивания и избегать чрезмерного разбавления образца.

Важность выбора связующего, которое не включает анализируемые элементы.

При выборе связующего крайне важно выбрать такое, которое не содержит анализируемых элементов. Это связано с тем, что содержимое гранулы анализируется с помощью спектроскопии, и любое загрязнение связующего может помешать анализу. Поэтому рекомендуется использовать связующее, не содержащее представляющих интерес элементов.

Типы часто используемых связующих

Некоторые обычно используемые связующие для гранулирования включают типы воска, называемые Spectro Blend, порошки на основе полистирола, а также порошки борной кислоты и целлюлозы. Эти связующие доказали свою эффективность в удержании порошков вместе в процессе гранулирования.

Важность точного взвешивания и полного смешивания для минимизации ошибок анализа.

Точное взвешивание и полное смешивание образца и связующего вещества необходимы для минимизации ошибок анализа. Неточные взвешивания или неполное смешивание могут привести к нестабильному формированию гранул и искажению результатов. Поэтому внимание к деталям и последовательность процесса взвешивания и смешивания имеют решающее значение для получения надежных аналитических результатов.

Примечание. Эта статья является частью серии статей, посвященных методам подготовки проб для РФА.

Пресс-машины

Наличие ручных и автоматических прессов.

Прессы являются важными инструментами в различных отраслях промышленности, включая деревообработку, лабораторный анализ и производство. Эти машины доступны как в ручных, так и в автоматических моделях, что позволяет предприятиям выбрать ту, которая соответствует их конкретным технологиям и методам производства.

Ручные прессы, такие как ручной гидравлический пресс для гранул, предлагают простую и легкую операцию по приготовлению гранул, используемых в спектральном анализе, таком как рентгенофлуоресцентный анализ или инфракрасная спектроскопия. Эти машины оснащены пресс-инструментами разного диаметра, переменной силой давления и наглядной индикацией силы давления. Они компактны, прочны и легко чистятся, что делает их идеальными для лабораторного использования.

С другой стороны, автоматические прессы, подобные машинам KINTEK, предлагают расширенные функции и точное создание силы для эффективной подготовки образцов. Эти машины управляются с помощью кнопки и часто имеют автоматизированные действия по нажатию и отпусканию матрицы. Они универсальны и могут использоваться для различных применений, включая горячее тиснение, ламинирование и плавление полимеров для тонких пленок.

Варианты максимальной нагрузки для пресс-машин

Как ручные, так и автоматические пресс-машины имеют варианты максимальной загрузки для обеспечения эффективного и результативного гранулирования. Максимальная нагрузка означает величину силы, которую можно приложить к образцу во время процесса прессования.

Например, ручной гидравлический пресс-гранулятор обеспечивает переменную силу давления до 250 кН. Это позволяет получать высококачественные пеллеты с гладкой однородной поверхностью. Пресс-инструменты, доступные для этой машины, имеют диаметр от 15 до 40 мм, что обеспечивает гибкость в выборе размера гранул.

Аналогичным образом, автоматические прессы, подобные машинам KINTEK, имеют разные модели с разными вариантами максимальной нагрузки. Эти машины могут генерировать точную и постоянную силу, гарантируя, что образец полностью уплотнен и готов к анализу.

Использование в прессах как плоских, так и цилиндрических штампов.

Прессованные пеллеты получают путем прессования сыпучих порошков, засыпанных в кольцо или чашку, с использованием набора матриц и пресс-машины. Обычно используются два типа матриц: плоские дисковые и цилиндрические. Выбор типа матрицы зависит от характеристик порошкового образца.

Плоские дисковые матрицы подходят для образцов с мелким размером частиц и однородным составом. Они обеспечивают гладкую и однородную поверхность гранул, что делает их идеальными для спектрального анализа, такого как инфракрасная спектроскопия.

С другой стороны, цилиндрические матрицы часто используются для образцов с более крупным размером частиц или образцов, для уплотнения которых требуется более высокое давление. Они могут оказывать большее давление и силу во время процесса прессования, в результате чего гранулы становятся более плотными и компактными.

Выбор типа матрицы зависит от конкретных характеристик образца и желаемого результата анализа.

Влияние давления гранулирования на интенсивность рентгеновского излучения

Давление, оказываемое во время гранулирования, может влиять на интенсивность рентгеновского излучения образца. Важно поддерживать постоянное количество пробы и давление для каждого приготовления гранул, чтобы свести к минимуму ошибки и несоответствия в анализе.

Когда смешанный образец и порошок KBr сжимаются внутри матрицы с помощью гидравлического пресса, приложенная равномерная сила образует твердую таблетку, которая в основном прозрачна для инфракрасного света. Однако осадок также содержит разбавленное количество образца в пределах диапазона обнаружения прибора FTIR.

Для достижения стабильных и надежных результатов по интенсивности рентгеновского излучения рекомендуется гранулировать образец под давлением, при котором интенсивность рентгеновского излучения достигает насыщения. Это гарантирует, что образец правильно уплотнен и подготовлен для точного анализа.

Необходимость постоянного количества пробы и давления для каждого приготовления гранул.

Последовательность является ключевым моментом при подготовке проб для точного анализа. Важно поддерживать постоянный объем пробы и давление для каждого приготовления гранул, чтобы свести к минимуму ошибки и обеспечить воспроизводимость.

Количество образца, используемого для гранулирования, должно быть постоянным, чтобы избежать отклонений в результатах анализа. Аналогичным образом, давление, прилагаемое в процессе прессования, должно контролироваться и поддерживаться постоянным для достижения равномерного и надежного формирования гранул.

Поддерживая постоянный объем проб и давление, предприятия могут гарантировать точность и воспроизводимость результатов анализа.

Проблемы со сбросом давления после гранулирования

После процесса гранулирования важно правильно сбросить давление, чтобы избежать потенциальных проблем. Сжатое кольцо и образец могут со временем медленно расширяться при сбросе давления, что приводит к разнице высот между поверхностью образца и кольцом.

Эта разница в высоте может привести к изменению интенсивности рентгеновского излучения или даже к поломке таблетки. Чтобы предотвратить эти проблемы, рекомендуется сбрасывать давление медленно и осторожно, позволяя грануле отрегулироваться, не вызывая каких-либо повреждений.

Предприятиям следует уделять внимание процессу сброса давления, чтобы обеспечить целостность и надежность результатов анализа.

В заключение отметим, что прессы являются ценными инструментами в различных отраслях промышленности, обеспечивая надежную работу и эффективную подготовку проб. Ручные или автоматические, эти машины обеспечивают необходимую силу и давление для гранулирования. Использование различных типов матриц обеспечивает гибкость при подготовке проб. Для точного анализа важно поддерживать постоянный объем пробы и давление, а правильный сброс давления имеет решающее значение во избежание потенциальных проблем. Инвестируя в высококачественные прессы, предприятия могут оптимизировать свои производственные процессы и добиться надежных результатов анализа.

Особенности метода прессованного порошка

Выбор подходящего материала матрицы и давления

При использовании метода прессованного порошка для подготовки проб в рентгенофлуоресцентном анализе важно учитывать соответствующий материал матрицы и давление. Алюминиевые кольца предпочтительны для образцов, которые расширяются после сброса давления, тогда как кольца, которые не расширяются, выбираются для образцов, которые не расширяются. Выбор материала штампа должен основываться на конкретных характеристиках образца.

Рекомендации по сбросу давления во избежание разрушения образца

Чтобы избежать разрушения образца во время метода прессования порошка, рекомендуется несколько раз сбросить давление, прежде чем достичь целевого давления. Это помогает предотвратить разрушение образца из-за расширения захваченного воздуха. Постепенно увеличивая давление и отпуская его несколько раз, образец можно эффективно сжать без каких-либо повреждений.

Опасения по поводу загрязнения поверхности матрицы во время гранулирования

Загрязнение поверхности матрицы является распространенной проблемой при гранулировании образцов методом прессования порошка. Чтобы свести к минимуму загрязнение, рекомендуется очищать поверхность матрицы перед каждым гранулированием и начинать с более низких концентраций. Это помогает гарантировать, что полученные гранулы не содержат нежелательных загрязнений.

Меры профилактики загрязнения

Помимо очистки поверхности матрицы, существуют и другие профилактические меры, которые можно предпринять, чтобы свести к минимуму загрязнение во время гранулирования. Одной из эффективных мер является использование пленки между порошком и матрицей. Эта пленка действует как барьер, предотвращая прямой контакт между порошком и поверхностью штампа. Это помогает свести к минимуму риск загрязнения, а также предотвращает прилипание порошка к штампу.

Использование пленки между порошком и матрицей для предотвращения прилипания.

Для предотвращения прилипания порошка к матрице во время гранулирования рекомендуется использовать пленку между порошком и матрицей. Эта пленка действует как смазка, уменьшая трение между порошком и поверхностью штампа. Используя пленку, порошок можно легко спрессовать в гранулы без каких-либо проблем с прилипанием.

Таким образом, метод прессования порошка для подготовки проб для рентгенофлуоресцентного анализа требует тщательного учета различных факторов. Важными факторами являются выбор подходящего материала матрицы и давления, постепенное снижение давления во избежание разрушения образца, предотвращение загрязнения поверхности матрицы и использование пленки для предотвращения прилипания. Следуя этим рекомендациям, можно получить точные и надежные образцы гранул для анализа.

Методы подготовки проб небольших количеств

Использование двойных гранул или встроенных методов для небольших количеств проб.

Если количество образца слишком мало для традиционных методов гранулирования, таких как прессование порошков в гранулы, можно использовать методы двойного гранулирования или встроенные методы. Эти методы позволяют готовить небольшие количества образцов либо путем покрытия ранее прессованного порошка небольшим количеством образца и повторного гранулирования, либо путем помещения образца в центр ранее сформированной таблетки и повторного приложения давления для формирования встроенной таблетки. Это особенно полезно при работе с ограниченными размерами выборок или при попытке сохранить ценные или редкие образцы.

Процесс двойного гранулирования и встроенные методы

Метод двойной гранулы предполагает сначала прессование образца порошка в таблетку, а затем покрытие ее небольшим количеством дополнительного материала образца. Затем таблетку снова прессуют, чтобы сформировать новую таблетку из объединенных материалов образца. Этот метод позволяет анализировать небольшие количества проб без необходимости дополнительных этапов подготовки проб.

При встроенном методе берется заранее сформированная таблетка и в центр помещается небольшое количество образца материала. Затем к таблетке прикладывают давление для формирования заключенной в нее таблетки образца. Этот метод особенно полезен, когда материал образца слишком мал, чтобы его можно было спрессовать в таблетку самостоятельно.

Как метод двойного гранулирования, так и встроенный метод позволяют анализировать небольшие количества проб без необходимости тщательной подготовки проб. Эти методы могут быть особенно полезны в ситуациях, когда выборка ограничена или ее трудно получить.

Использование полипропиленовых дисков с клейкой поверхностью для небольших образцов сухой травы или порошка.

Для небольших количеств образцов сухой травы или порошка можно использовать полипропиленовые диски с клейкой поверхностью. Эти диски обеспечивают удобный способ удерживать материал пробы на месте во время процесса гранулирования. Образец прижимается к клейкой поверхности диска, обеспечивая его сохранение на месте во время процесса гранулирования.

Полипропиленовые диски с клейкой поверхностью особенно полезны для небольших количеств материала проб, с которыми может быть сложно обращаться или манипулировать ими во время традиционных методов подготовки проб. Используя эти диски, материал пробы можно надежно удерживать на месте, что упрощает обработку и подготовку.

Подводя итог, можно сказать, что при работе с небольшими количествами проб можно использовать несколько методов подготовки проб. Методы двойного гранулирования и встроенные методы предоставляют возможности для анализа небольших количеств материала пробы без необходимости выполнения длительных этапов подготовки проб. Кроме того, использование полипропиленовых дисков с клейкой поверхностью может оказаться полезным для небольших образцов сухой травы или порошка. Эти методы обеспечивают гибкость и удобство подготовки проб небольших количеств в различных аналитических приложениях.

Если вы заинтересованы в этом продукте, вы можете посетить веб-сайт нашей компании: https://kindle-tech.com/product-categories/heated-lab-press , мы понимаем, что потребности каждого клиента уникальны. Поэтому мы предлагаем гибкую услугу по настройке в соответствии с вашими конкретными требованиями. Будь то спецификация, функциональность или дизайн оборудования, мы можем персонализировать его в соответствии с вашими потребностями. Наша преданная своему делу команда будет тесно сотрудничать с вами, чтобы гарантировать, что индивидуальное решение будет идеально соответствовать вашим экспериментальным потребностям.

СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ

Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!