О лабораторной перегонке по короткому пути
Лабораторная вакуумная перегонка с коротким путем — это высокоэффективный и точный метод разделения и очистки небольших количеств соединений. В этом методе дистиллят перемещается на небольшое расстояние, часто всего на несколько сантиметров, а перегонка на коротком пути из лабораторного стекла обычно проводится при пониженном давлении. Этот метод особенно полезен для соединений, которые нестабильны при высоких температурах, поскольку пониженное давление позволяет использовать более низкую температуру нагрева, чем это требуется при стандартном давлении.
Классический пример установки для перегонки с коротким путем включает перемещение дистиллята из одной стеклянной колбы в другую без необходимости в конденсаторе, разделяющем две камеры. Это устраняет необходимость в отдельном конденсаторе, что позволяет сэкономить место и снизить общую сложность устройства.
Одним из основных преимуществ этого метода является то, что температура нагрева может быть значительно ниже (при пониженном давлении), чем температура кипения жидкости при нормальном давлении. Это приводит к более быстрому и эффективному процессу дистилляции, а также снижает риск повреждения перегоняемого соединения. Кроме того, перед конденсацией дистиллят должен пройти лишь небольшое расстояние, что снижает вероятность потери соединения по бокам аппарата.
Эксплуатация дистилляции короткого пути
Эта рабочая процедура представляет собой набор инструкций для начинающих, которым необходимо следовать, чтобы выполнить перегонку по короткому пути. Инструкции проведут пользователя через весь процесс, но пользователь может настроить детали в соответствии со своими конкретными потребностями. Температура и процедуры могут варьироваться в зависимости от материала и опыта оператора.
- Выполните полную процедуру подготовки к зиме и обезуглероживания, чтобы удалить все остаточные растворители и неактивные соединения из экстрагированного масла.
- Поместите мешалку из ПТФЭ в колбу и, используя прилагаемую стеклянную воронку, начните загружать материал в кипящую колбу.
- Начните собирать всю стеклянную посуду и отрегулируйте подставки, чтобы закрепить стеклянную посуду. Нанесите небольшое количество смазки на каждый охватываемый шарнир и равномерно распределите, вращая стекло круговыми движениями. Поместите зажимы на соответствующие соединения. Приемная корова должна быть ориентирована так, чтобы первая фракция попадала в первую приемную колбу, а не в среднюю приемную колбу.
- Подсоедините нагреватель/охладитель к впускному и выпускному отверстиям на коротком пути. Установите температуру 50С.
- Подсоедините вакуумный насос к одному из 4 портов прилагаемого вакуумного коллектора. Подсоедините холодную ловушку к принимающей корове и заполните холодную ловушку сухим льдом.
- Подсоедините прилагаемый манометр к коллектору и убедитесь, что все клапаны на коллекторе находятся в открытом положении.
- Вставьте зонд термометра в адаптер термометра на головке и закрепите термометр, чтобы создать плотное вакуумное уплотнение. Вставьте термозонд в переходник на кипящую колбу и повторите тот же процесс.
- Убедитесь, что все соединения надежны и все компоненты находятся в рабочем состоянии. Закройте клапан на коллекторе, открытом в атмосферу, и начните работу.
- Включите огонь и установите на 60С. Включите перемешивание и установите примерно 200 об/мин.
- Как только температура достигнет 50°С, увеличьте температуру мантии до 140°С. Постепенно повышайте температуру, чтобы мантия не перегрелась.
- Как только мантия достигнет 130°С, установите температуру на 220°С.
- Вы должны начать видеть реакцию в голове примерно при 180-190С или чуть раньше. Это ваша первая фракция «голов». Следует проявлять большую осторожность, чтобы изолировать эту фракцию и отбросить ее.
- Продолжайте следить за температурой и при необходимости корректируйте ее для достижения желаемых результатов.
- Соберите нужные фракции в приемные колбы, позаботившись о правильной маркировке каждой колбы.
- После завершения перегонки выключите нагрев и перемешивание, а также отсоедините все компоненты.
- Аккуратно разберите стеклянную посуду и тщательно очистите все компоненты.
- Храните собранные фракции в надлежащим образом маркированных контейнерах и храните в безопасном месте.
- Запишите всю необходимую информацию, такую как температуры, собранные фракции и любые наблюдения во время процесса, в лабораторный блокнот для дальнейшего использования.
- Повторите процесс с любым оставшимся материалом и при необходимости отрегулируйте параметры для получения оптимальных результатов.
Меры предосторожности
Вот некоторые вещи, на которые следует обратить внимание при дистилляции короткого пути:
- Меры предосторожности: для перегонки с коротким путем требуется использование высоких температур, оборудования под давлением и химикатов, поэтому важно принимать надлежащие меры предосторожности, чтобы избежать несчастных случаев. Всегда надевайте защитное снаряжение, такое как очки, лабораторный халат и перчатки.
- Опасность возгорания: дистилляционное оборудование может сильно нагреваться, поэтому всегда используйте огнестойкие материалы и держите поблизости огнетушитель.
- Вакуумное давление: дистилляция с коротким путем обычно проводится при пониженном давлении, поэтому важно убедиться, что вакуумный насос работает правильно и что в системе нет утечек, чтобы избежать избыточного давления.
- Обращение со стеклянной посудой: Стеклянная посуда, используемая при перегонке с коротким путем, может быть хрупкой, поэтому будьте осторожны при обращении с ней, чтобы не разбить ее.
- Химическая совместимость: убедитесь, что материалы, используемые в процессе дистилляции, совместимы с используемыми химикатами и растворителями, чтобы избежать химических реакций, которые могут повредить оборудование или нанести вред оператору.
- Надлежащая маркировка и хранение: убедитесь, что все материалы, включая собранные фракции, правильно маркированы и хранятся во избежание загрязнения и несчастных случаев.
- Надлежащая утилизация: Утилизируйте любые отходы в соответствии с местными и федеральными нормами для защиты окружающей среды.
- Пройдите обучение: прежде чем пытаться выполнить дистилляцию, рекомендуется пройти надлежащее обучение и ознакомиться с оборудованием и процессом.
Заключение
Дистилляция с коротким путем — это мощный метод разделения и очистки соединений, но он требует осторожного обращения и надлежащих мер предосторожности. Важно принять необходимые меры предосторожности, чтобы избежать несчастных случаев и защитить оператора, оборудование и окружающую среду. Также важно пройти обучение и ознакомиться с оборудованием и процессом, прежде чем пытаться выполнить дистилляцию.
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
