Какой растворитель обычно используется в ИК-спектроскопии? Оптимизируйте подготовку образцов для получения более четких результатов

Наиболее распространенными растворителями для ИК-спектроскопии являются четыреххлористый углерод (CCl₄) и сероуглерод (CS₂). Поскольку ни один растворитель не является прозрачным во всем инфракрасном спектре, эти два часто используются в качестве дополнительной пары для анализа различных областей. Выбор растворителя имеет решающее значение, так как цель состоит в том, чтобы растворить образец без того, чтобы собственные молекулярные колебания растворителя скрывали полосы поглощения образца.

Основной принцип выбора растворителя в ИК-спектроскопии заключается в поиске среды, которая растворяет ваше соединение, но сама по себе является «невидимой» в интересующей вас спектральной области. Поскольку идеального растворителя не существует, процесс включает в себя стратегический выбор растворителя с известными прозрачными «окнами», которые совпадают с ключевыми пиками поглощения вашего образца.

Основной принцип: избегание помех от растворителя

Инфракрасная спектроскопия работает путем измерения колебаний молекулярных связей. Проблема заключается в том, что ковалентные связи внутри любой молекулы растворителя также будут поглощать ИК-излучение, создавая свои собственные спектральные пики, которые могут мешать или полностью маскировать пики вашего образца.

Почему растворители поглощают ИК-излучение

Как и ваш образец, молекулы растворителя состоят из атомов, соединенных ковалентными связями. Эти связи (например, C-H, C-Cl, C=S) растягиваются и изгибаются на определенных частотах, когда они поглощают инфракрасный свет. Это поглощение является источником помех.

Понятие «ИК-окна»

Ни один растворитель не является прозрачным во всем среднем ИК-диапазоне (4000 – 400 см⁻¹). Однако у каждого растворителя есть области, где он поглощает слабо или совсем не поглощает. Эти области называются «ИК-окнами».

Цель состоит в том, чтобы выбрать растворитель, окна которого совпадают с областями поглощения функциональных групп, которые вы хотите изучить в своем образце.

Проблема воды и спиртов

Растворители с группами -OH, такие как вода и этанол, почти никогда не используются для ИК. Связь O-H создает интенсивно сильную и широкую полосу поглощения, которая полностью скрывает обширную и важную область спектра (примерно 3200-3600 см⁻¹), что делает невозможным наблюдение каких-либо пиков образца в этой области.

Распространенные растворители и их окна

Для получения полного спектра химики часто проводят два сканирования одного и того же образца: одно в растворителе, который прозрачен в высокочастотной области, и другое в растворителе, который прозрачен в низкочастотной области «отпечатков пальцев».

Четыреххлористый углерод (CCl₄)

Это стандартный выбор для области от 4000 см⁻¹ до 1300 см⁻¹. Поскольку он не содержит связей C-H, он прозрачен там, где происходят колебания растяжения C-H, N-H и O-H, что делает его идеальным для анализа этих критических функциональных групп.

Сероуглерод (CS₂)

Это дополнительный растворитель к CCl₄. Он в значительной степени прозрачен в области отпечатков пальцев от 1300 см⁻¹ до 400 см⁻¹. Это позволяет проводить детальный анализ сложных колебаний, которые придают молекуле ее уникальную спектральную идентичность.

Хлороформ (CHCl₃)

Хлороформ является более полярным растворителем и может быть хорошим выбором, если ваш образец не растворяется в CCl₄ или CS₂. Однако его собственная связь C-H создает полосы поглощения (около 3000 см⁻¹ и 1200 см⁻¹), которые могут мешать анализу связей C-H в образце.

Понимание компромиссов и альтернатив

Выбор растворителя — это лишь один из способов подготовки образца. Если ваше соединение нерастворимо или если помехи от растворителя неизбежны, существуют другие стандартные методы.

Химическая инертность не подлежит обсуждению

Как отмечается в справочном материале, растворитель не должен вступать в реакцию с вашим образцом. Использование кислотного растворителя для основного образца, например, привело бы к образованию ионной пары, и вы бы анализировали спектр совершенно другого химического вида, чем предполагали.

Нужолевая суспензия: безрастворная альтернатива

Когда образец нерастворим во всех подходящих ИК-растворителях, предпочтительным методом является нужолевая суспензия. Твердый образец измельчают в мелкий порошок и смешивают с каплей нужола (минерального масла) для образования пасты.

Затем эту пасту прессуют между двумя солевыми пластинами для анализа. Сам нужол состоит из длинноцепочечных углеводородов, поэтому он будет показывать сильные полосы поглощения C-H, но он прозрачен в других местах, что позволяет анализировать большинство других функциональных групп.

Таблетка KBr

Еще один распространенный безрастворный метод — это таблетка KBr. Твердый образец смешивают с чистым, сухим порошком бромида калия (KBr) и прессуют под высоким давлением для образования небольшого прозрачного диска. KBr имеет ионную связь и не поглощает ИК-излучение, что делает его полностью прозрачной средой для анализа.

Правильный выбор для вашего анализа

Выбор метода подготовки образца полностью зависит от физических свойств вашего образца и конкретной информации, которую вы хотите получить из спектра.

• Если ваше основное внимание уделяется связям O-H, N-H или C-H (4000-1300 см⁻¹): Используйте четыреххлористый углерод (CCl₄) из-за его отличной прозрачности в этой области.
• Если ваше основное внимание уделяется области отпечатков пальцев (1300-400 см⁻¹): Используйте сероуглерод (CS₂), чтобы получить четкое представление о сложных колебаниях, уникальных для вашей молекулы.
• Если ваш образец нерастворим в неполярных растворителях: Рассмотрите более полярный вариант, такой как хлороформ, или полностью откажитесь от жидких растворителей и приготовьте таблетку KBr или нужолевую суспензию.

В конечном счете, эффективная подготовка образца заключается в обеспечении того, чтобы записанный вами спектр принадлежал вашему соединению, а не был артефактом выбранной вами среды.

Сводная таблица:

Растворитель	Ключевое ИК-окно (см⁻¹)	Лучше всего для	Ключевое соображение
Четыреххлористый углерод (CCl₄)	4000 - 1300	Связи O-H, N-H, C-H	Нет связей C-H; химически инертен
Сероуглерод (CS₂)	1300 - 400	Область отпечатков пальцев	Дополнительный к CCl₄
Хлороформ (CHCl₃)	Варьируется (например, пробелы около 3000 см⁻¹)	Полярные образцы	Поглощение C-H может создавать помехи
Нужол (суспензия)	Избегает областей C-H	Нерастворимые твердые вещества	Сильные полосы C-H от нужола
KBr (таблетка)	Весь спектр (4000-400)	Твердые образцы	Требуется сухой KBr и высокое давление

Достигните максимальной производительности в вашей лаборатории

Выбор растворителя — это лишь один шаг к точному анализу материалов. KINTEK специализируется на предоставлении высококачественного лабораторного оборудования и расходных материалов, необходимых для надежной ИК-спектроскопии и не только.

Позвольте нам помочь вам улучшить возможности вашей лаборатории:

• Точные результаты: Убедитесь, что подготовка вашего образца приводит к точным, свободным от помех спектрам.
• Экспертная поддержка: Получите рекомендации по правильным инструментам и методам для вашего конкретного применения.
• Гарантия качества: Доверяйте нашим долговечным, надежным расходным материалам для стабильной работы.

Готовы оптимизировать свои аналитические процессы? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня, чтобы обсудить, как KINTEK может поддержать уникальные потребности вашей лаборатории в спектроскопии и анализе материалов.