Что из перечисленного используется для приготовления таблетки образца в ИК-спектроскопии? Бромид калия (KBr) Объяснение

В ИК-спектроскопии бромид калия (KBr) является наиболее распространенным материалом, используемым для приготовления таблетки образца. Твердый образец мелко измельчается и смешивается с большим избытком высокочистого порошка KBr, который затем прессуется под высоким давлением для формирования тонкого, прозрачного диска, подходящего для анализа.

Основная проблема при анализе твердых образцов с помощью ИК-спектроскопии заключается в том, что материал, удерживающий образец, не должен мешать измерению. KBr используется потому, что он прозрачен для инфракрасного излучения и может быть сформирован в стабильную твердую матрицу, позволяя ИК-лучу проходить сквозь нее и взаимодействовать только с диспергированными молекулами образца.

Принцип ИК-прозрачности

Почему обычные материалы не подходят

В спектроскопии держатель образца или матрица должны быть невидимы для используемого источника энергии.

Такие материалы, как стекло, кварц и пластмассы, непрозрачны для большей части среднего инфракрасного диапазона. При использовании они поглощали бы ИК-излучение, и их собственные молекулярные колебания полностью скрывали бы сигнал от образца.

Роль щелочных галогенидов

Для решения этой проблемы аналитики используют специфические неорганические соли, чаще всего щелочные галогениды, такие как бромид калия (KBr) или хлорид натрия (NaCl).

Эти простые ионные соединения не имеют молекулярных ковалентных связей, которые поглощают энергию в наиболее распространенной области ИК-спектра (4000-400 см⁻¹). Это свойство делает их фактически прозрачными для инфракрасного света, служа идеальным "окном" для удержания образца.

Подробное описание метода прессования таблеток

Шаг 1: Измельчение и смешивание

Очень небольшое количество твердого образца (обычно 1-2 мг) смешивается с гораздо большим количеством сухого, мелко измельченного KBr (около 100-200 мг).

Эта смесь затем тщательно измельчается вместе в агатовой ступке с пестиком. Цель состоит в том, чтобы уменьшить размер частиц образца до величины, меньшей длины волны ИК-излучения, чтобы минимизировать рассеяние света и обеспечить его равномерное диспергирование в KBr.

Шаг 2: Применение давления

Порошковая смесь помещается в матрицу и прессуется в гидравлическом прессе под огромным давлением (обычно 8-10 тонн).

Высокое давление заставляет мягкую соль KBr течь и сплавляться, захватывая мелко измельченные частицы образца в твердую, прозрачную матрицу KBr.

Шаг 3: Создание таблетки

В результате получается тонкий, полупрозрачный или прозрачный диск, известный как таблетка KBr. Эта таблетка механически стабильна и может быть помещена непосредственно в держатель образца в пути луча спектрометра для анализа.

Распространенные ошибки и альтернативы

Основной недостаток: влага

Наиболее существенным недостатком KBr является то, что он гигроскопичен, то есть легко поглощает влагу из атмосферы.

Если KBr или образец не идеально сухие, вода будет включена в таблетку. Это приведет к появлению широкой полосы поглощения для связи O-H (около 3400 см⁻¹) в конечном спектре, что может скрыть важные пики образца в этой области.

Альтернативные материалы для таблеток

Хотя KBr является наиболее распространенным выбором, могут также использоваться другие ИК-прозрачные соли, такие как хлорид натрия (NaCl) или хлорид серебра (AgCl), хотя они менее распространены для метода таблетирования.

Альтернативная подготовка: метод муллирования

Альтернативой прессованной таблетке является метод муллирования. В этом методе твердый образец измельчается с несколькими каплями муллирующего агента, обычно минерального масла, такого как Нуйол.

Это создает густую пасту (мулль), которая затем наносится между двумя ИК-прозрачными солевыми пластинами (часто изготовленными из NaCl или KBr). Это более быстрый метод, но он имеет недостаток, заключающийся в том, что пики поглощения самого муллирующего агента будут присутствовать в спектре.

Правильный выбор для вашего образца

• Если ваша основная цель — получение высококачественного, воспроизводимого спектра для стабильного твердого вещества: Метод прессования таблеток KBr является золотым стандартом благодаря своей чистоте и отсутствию фоновых помех.
• Если ваш образец чувствителен к влаге или вам нужен более быстрый метод подготовки: Рассмотрите метод муллирования, но будьте готовы учитывать пики Нуйола в вашем конечном спектре.
• Если ваш образец может быть растворен в летучем растворителе: Метод литой пленки, при котором раствор испаряется на солевой пластине, является отличной и простой альтернативой, которая позволяет избежать давления или муллирующих агентов.

В конечном итоге, выбор правильного метода подготовки образца является основополагающим для получения чистых, интерпретируемых и точных инфракрасных спектров.

Сводная таблица:

Ключевой аспект	Детали
Основной материал	Бромид калия (KBr)
Ключевое свойство	Прозрачен для среднего ИК-излучения (4000-400 см⁻¹)
Соотношение образца	1-2 мг образца на 100-200 мг KBr
Основное преимущество	Создает прозрачную матрицу с минимальными спектральными помехами
Основная проблема	Гигроскопичен; требует сухих условий для предотвращения появления пиков воды

Добейтесь максимальной производительности в вашем ИК-анализе

Подготовка идеальной таблетки образца имеет решающее значение для получения четких, интерпретируемых результатов. KINTEK специализируется на высокочистом лабораторном оборудовании и расходных материалах, включая точные матрицы и гидравлические прессы, необходимые для надежного приготовления таблеток KBr.

Позвольте нашему опыту поддержать потребности вашей лаборатории. Свяжитесь с нашей командой сегодня, чтобы найти правильное решение для вашего рабочего процесса спектроскопии и обеспечить успешную подготовку ваших образцов.

Визуальное руководство