Подготовка образцов - важнейший этап различных аналитических методов, включая рентгенофлуоресцентную спектроскопию и сканирующую электронную микроскопию (СЭМ), обеспечивающий получение точных и представительных результатов.
Методы пробоподготовки зависят от типа образца (твердые вещества, порошки, жидкости) и конкретных аналитических требований.
7 основных методов
1. Порошковые пробы
Для порошковых проб распространены следующие методы подготовки:
-
Подготовка порошка в виде прессованных хлопьев: При этом порошок прессуется в плоские, однородные хлопья с помощью таких методов, как прессование с пластиковым кольцом, прессование с борной кислотой и прессование со стальным кольцом.
-
Приготовление порошковых плавленых хлопьев: Здесь порошок смешивается с плавящим агентом (например, тетраборатами или карбонатами натрия или лития) и нагревается для сплавления образца в однородную чешуйку.
-
Подготовка блочного образца: Этот метод предполагает подготовку твердого блока образца, который часто используется для более прочных образцов, способных выдержать процесс подготовки без разрушения.
2. Твердые образцы
Твердые образцы могут быть подготовлены с помощью нескольких методов:
-
Твердый образец в растворе: Твердые образцы растворяются в неводных растворителях для получения раствора, который затем высушивается на поверхности для образования тонкой пленки.
-
Техника получения тонкой пленки: Этот метод подходит для аморфных твердых веществ и предполагает осаждение тонкой пленки образца на ячейку KBr или NaCl путем выпаривания раствора твердого вещества.
-
Метод прессованных гранул: Тонко измельченные твердые образцы смешиваются с бромидом калия и спрессовываются в прозрачные гранулы с помощью гидравлического пресса.
3. Жидкие образцы
Жидкие образцы, как правило, требуют минимальной подготовки, в основном включающей методы обеспечения однородности и предотвращения загрязнения.
4. Общие соображения
Независимо от типа образца, такие факторы, как точное взвешивание, тщательное перемешивание, чистота образца и качество плавителя, имеют решающее значение.
Также важно высушить образцы при 105-110°C для удаления поверхностной влаги и, при необходимости, нагреть образец для удаления органических компонентов.
Для СЭМ-анализа электроизолирующие образцы могут нуждаться в проводящем покрытии (например, из углерода или золота) для предотвращения накопления заряда.
5. Криогенное шлифование
Для образцов, чувствительных к температуре или деформации во время шлифования, идеально подходит криогенное шлифование с использованием сухого льда или жидкого азота.
Этот метод охрупчивает образец, облегчая его измельчение без изменения свойств.
Продолжайте исследования, проконсультируйтесь с нашими специалистами
Откройте для себя точность и универсальностьРешения KINTEK SOLUTION по подготовке проб-разработанные для повышения качества и надежности результатов анализа.
От инновационной подготовки хлопьев до специализированных методов для твердых тел, жидкостей и криогенного измельчения - наш набор современного оборудования и методов обеспечит оптимальную подготовку ваших образцов для XRF, SEM и т.д.
Доверьтесь KINTEK SOLUTION, чтобы получить беспрецедентную поддержку в вашем стремлении к аналитическому совершенству. Давайте расширим возможности вашей лаборатории уже сегодня!
