Подготовка образцов - важнейший этап различных аналитических методов, включая рентгенофлуоресцентную спектроскопию и сканирующую электронную микроскопию (СЭМ), обеспечивающий получение точных и представительных результатов. Методы пробоподготовки зависят от типа образца (твердые вещества, порошки, жидкости) и конкретных аналитических требований.
Порошковые образцы:
- Для порошковых образцов распространены следующие методы подготовки:Подготовка порошка в виде прессованных хлопьев:
- При этом порошок прессуется в плоские, однородные хлопья с помощью таких методов, как прессование пластиковыми кольцами, прессование с борной кислотой и прессование стальными кольцами. Цель - получить образец с плоской поверхностью и равномерным распределением компонентов.Подготовка порошковых плавленых хлопьев:
- Здесь порошок смешивается с плавящим агентом (например, тетраборатами или карбонатами натрия или лития) и нагревается для сплавления образца в однородные хлопья. Этот метод помогает уменьшить межэлементные эффекты и самопоглощение.Подготовка блочной пробы:
Этот метод предполагает подготовку твердого блока образца, который часто используется для более прочных образцов, способных выдержать процесс подготовки без разрушения.Твердые образцы:
- Твердые образцы могут быть подготовлены с помощью нескольких методов:
- Твердый образец в растворе: Твердые образцы растворяются в неводных растворителях для получения раствора, который затем высушивается на поверхности для образования тонкой пленки. Этот метод полезен, когда твердое вещество минимально взаимодействует с растворителем.
- Метод пленкообразования: Этот метод подходит для аморфных твердых веществ и предполагает осаждение тонкой пленки образца на ячейку KBr или NaCl путем выпаривания раствора твердого вещества.
Метод прессованных гранул: Тонко измельченные твердые образцы смешиваются с бромистым калием и спрессовываются в прозрачные гранулы с помощью гидравлического пресса. Эти гранулы идеально подходят для анализа инфракрасного излучения.
Жидкие образцы:
Жидкие образцы, как правило, требуют минимальной подготовки, в основном включающей методы обеспечения однородности и предотвращения загрязнения.Общие соображения:
Независимо от типа образца, такие факторы, как точное взвешивание, тщательное перемешивание, чистота образца и качество плавителя, имеют решающее значение. Также важно высушить образцы при 105-110°C для удаления поверхностной влаги и, при необходимости, нагреть образец для удаления органических компонентов. Для СЭМ-анализа электроизолирующие образцы могут нуждаться в проводящем покрытии (например, из углерода или золота), чтобы предотвратить накопление заряда.
