Чтобы изготовить диск KBr (бромистого калия), необходимо приготовить тонко измельченную смесь KBr и образца, перенести ее в матрицу, а затем с помощью гидравлического пресса спрессовать смесь в твердую прозрачную гранулу.Этот гранулят затем используется для спектроскопического анализа, например FTIR (инфракрасная спектроскопия с Фурье-преобразованием).Основные шаги включают в себя обеспечение однородности смеси, постоянное давление и аккуратное обращение со штампом и прессом, чтобы избежать загрязнения или повреждения гранул.
Объяснение ключевых моментов:
-
Подготовка KBr и смеси образцов:
- На первом этапе необходимо измельчить KBr и образец в мелкий порошок.Это гарантирует, что смесь будет однородной и не будет содержать крупных частиц, которые могут помешать прозрачности конечного гранулята.
- Образец должен быть смешан с KBr в правильном соотношении, обычно около 1 % образца к 99 % KBr, чтобы убедиться, что гранулы пригодны для спектроскопического анализа.
-
Загрузка фильеры:
- Штамп, представляющий собой цилиндрическую форму, вставляется в полость пресса для гранул.Затем измельченная смесь помещается в полость матрицы.
- В матрицу вставляется болтовой пресс, и она вращается, чтобы равномерно распределить частицы в полости.Этот шаг очень важен для обеспечения равномерной толщины и плотности гранул.
-
Передача на гидравлический пресс:
- Набор матриц, содержащий смесь, переносится в гидравлический пресс для прессования гранул.Штамп плотно фиксируется в прессе, чтобы предотвратить любое движение в процессе прессования.
- Для сжатия смеси применяется гидравлическое давление.Давление должно быть постоянным и достаточным для формирования твердой прозрачной гранулы.Обычно используется давление около 8-10 тонн, но оно может варьироваться в зависимости от конкретного оборудования и образца.
-
Освобождение гранулы:
- После создания необходимого давления матрицу осторожно вынимают из пресса.Теперь гранула должна представлять собой твердый прозрачный диск.
- Затем гранулу вынимают из фильеры и проверяют на прозрачность и однородность.Любые трещины, помутнения или неравномерность могут указывать на проблемы в процессе подготовки, например, недостаточное измельчение или неправильное приложение давления.
-
Обращение и хранение:
- После того как гранулы сформированы, с ними следует обращаться осторожно, чтобы избежать загрязнения или повреждения.Обычно она хранится в сухом помещении, чтобы предотвратить поглощение влаги, которая может повлиять на результаты спектроскопического анализа.
- Гранула готова к использованию в ИК-Фурье или других спектроскопических методах, где она будет проанализирована для получения информации о молекулярной структуре образца.
-
Устранение неисправностей Общие вопросы:
- Если гранула не прозрачная, это может свидетельствовать о том, что смесь была измельчена недостаточно тонко или давление было недостаточным.
- Трещины в грануле могут быть результатом неравномерного распределения смеси или слишком быстрого сброса давления.
- Загрязнение может произойти, если штамп или пресс не чистить должным образом между использованиями, что приведет к неточным результатам спектроскопии.
Тщательно выполнив эти действия, вы сможете создать высококачественный диск KBr, пригодный для точного спектроскопического анализа.
Сводная таблица:
| Шаг | Основные действия | Советы |
|---|---|---|
| 1.Подготовка | Измельчите KBr и образец в мелкий порошок (1% образца, 99% KBr). | Убедитесь в однородности прозрачной гранулы. |
| 2.Загрузка фильеры | Переложите смесь в фильеру и вращайте пресс для равномерного распределения. | Избегайте воздушных зазоров для обеспечения равномерной толщины. |
| 3.Гидравлическое прессование | Приложите постоянное давление (8-10 тонн), чтобы сформировать твердую прозрачную гранулу. | Плотно закрепите матрицу, чтобы предотвратить ее перемещение во время прессования. |
| 4.Освобождение гранул | Осторожно извлеките гранулу и проверьте ее на прозрачность и однородность. | Проверьте, нет ли трещин или помутнений, которые указывают на проблемы с подготовкой. |
| 5.Обращение и хранение | Храните в сухом помещении во избежание впитывания влаги. | Обращайтесь с ним осторожно, чтобы избежать загрязнения или повреждения. |
| 6.Устранение неполадок | Устраните такие проблемы, как непрозрачность, трещины или загрязнения. | Обеспечьте правильное измельчение, давление и очистку оборудования. |
Нужна помощь в создании дисков KBr для спектроскопического анализа? Свяжитесь с нашими специалистами сегодня для получения рекомендаций и поддержки!
