Подготовка образцов для рентгенофлуоресцентного анализа (РФА) имеет решающее значение для получения точных и надежных результатов. Наиболее распространенные методы пробоподготовки включают отсутствие подготовки (для порошковых образцов), прессованные гранулы и сплавленные бусины. Для уменьшения размера частиц могут потребоваться дополнительные этапы, такие как дробление и измельчение, особенно для материалов, которые изначально не имеют подходящей для анализа формы.
Без подготовки (порошковые образцы):
Этот метод прост и требует минимальной подготовки. Образец просто представляется в порошкообразном виде, что подходит, если материал уже мелко разделен. Этот метод быстр и прост, но может не дать наиболее однородных или представительных образцов, особенно если порошок неравномерно распределен.Прессованные гранулы:
Для получения прессованных гранул образец материала сначала измельчают до состояния тонкого порошка, чтобы обеспечить однородность. Часто добавляют связующее вещество, чтобы помочь частицам порошка сцепиться при прессовании. Затем смесь помещается в пресс-форму для прессования и подвергается высокому давлению, которое уплотняет порошок в твердый диск. Этот метод повышает однородность и стабильность образца, позволяя проводить более точные и воспроизводимые измерения.
Плавленые бусины:
- Плавленые бусины требуют более сложного процесса подготовки. Образец измельчается в мелкий порошок и смешивается с флюсом (часто на основе бората). Затем смесь нагревают до высокой температуры, в результате чего флюс расплавляется и в него вплавляются частицы образца. Затем расплавленную смесь заливают в форму и дают остыть, формируя стеклообразную бусину. Этот метод особенно полезен при работе с сильно неоднородными или тугоплавкими материалами, так как он обеспечивает отличную однородность и может включать в себя широкий спектр типов образцов.
- Дополнительные соображения:Размер частиц:
- Уменьшение размера частиц важно для всех методов, чтобы обеспечить однородность и предотвратить сегрегацию компонентов.Выбор связующего вещества:
- Выбор связующего вещества для прессованных гранул может повлиять на целостность и однородность гранул. К распространенным связующим веществам относятся стеариновая кислота и воски.Коэффициент разбавления:
- В зависимости от концентрации элементов в образце может потребоваться разбавление, чтобы привести концентрацию к измеримому диапазону.Давление прессования:
Давление, используемое при формировании гранул, может повлиять на плотность и, следовательно, на качество рентгенофлуоресцентного анализа.
Толщина гранул:
