Подготовка образцов для ИК-спектроскопии в виде KBr-дисков включает в себя ряд точных шагов, чтобы образец был правильно разбавлен и прозрачен для инфракрасного света.Процесс включает смешивание образца с порошком бромида калия (KBr), сжатие смеси в гранулу с помощью гидравлического пресса, а также обеспечение сухости и одинаковой температуры всего оборудования и материалов, чтобы избежать помех для ИК-спектра.Полученная гранула в основном прозрачна для ИК-излучения, что позволяет проводить точный анализ.
Ключевые моменты объяснены:
-
Понимание роли KBr в ИК-спектроскопии
- KBr используется потому, что он прозрачен для инфракрасного излучения, что делает его идеальной средой для подготовки твердых образцов.
- Образец разбавляют в KBr, чтобы он находился в пределах диапазона обнаружения прибора FTIR, сохраняя при этом прозрачность.
-
Соотношение образца и KBr
- Обычно используется соотношение 1 часть образца к 100 частям KBr.Это обеспечивает достаточное разбавление образца, чтобы избежать переполнения ИК-спектра.
- Небольшое количество образца гарантирует, что гранула останется прозрачной для ИК-излучения, что очень важно для точного анализа.
-
Подготовка оборудования
- Нагрейте наковальни и набор штампов, чтобы они были сухими.Влага может повлиять на ИК-спектр, что приведет к неточным результатам.
- Убедитесь, что наковальня, набор матриц и порошок KBr имеют одинаковую температуру, чтобы предотвратить образование конденсата или другие проблемы, связанные с температурой.
-
Смешивание образца с KBr
- Тщательно перемешайте небольшое количество образца (2-5 мг) с порошком KBr.Это обеспечит равномерное распределение образца в гранулах.
- С помощью ступки и пестика измельчите смесь до мелкого однородного порошка.Этот шаг очень важен, чтобы избежать неровностей в гранулах.
-
Спрессовывание смеси в гранулы
- Поместите смесь в пресс-форму для гранул и сожмите ее с помощью гидравлического пресса.Прилагаемое давление должно быть достаточным для формирования твердой прозрачной гранулы.
- Полученная гранула должна быть однородной, без трещин и помутнений, которые могут помешать ИК-спектру.
-
Обращение с гранулами и их хранение
- Обращайтесь с гранулами осторожно, чтобы избежать загрязнения или повреждения.Для переноса гранул в спектрометр используйте чистые перчатки или пинцет.
- Храните гранулу в сухом помещении, чтобы избежать поглощения влаги, которая может повлиять на ИК-спектр.
-
Коррекция базовой линии
- Получите спектр чистого KBr в качестве базовой линии, чтобы вычесть любые фоновые помехи.Это гарантирует, что конечный спектр отражает только характеристики образца.
- Также можно использовать чистый растворитель (если он используется) в качестве базовой линии, чтобы автоматически вычесть его вклад из спектра образца.
-
Альтернативные методы
- Хотя метод прессованных гранул является распространенным, в зависимости от типа образца и желаемого анализа можно использовать и другие методы, такие как метод Мулла, метод твердого раствора и метод литой пленки.
- Каждый метод имеет свои преимущества и ограничения, поэтому выбор зависит от конкретных требований к анализу.
Следуя этим шагам, вы сможете подготовить высококачественные диски KBr для ИК-спектроскопии, обеспечив точные и надежные результаты.Правильная подготовка, внимание к деталям и следование передовому опыту - залог успешного анализа образцов.
Сводная таблица:
| Шаг | Ключевые детали |
|---|---|
| Соотношение образца и KBr | 1 часть образца к 100 частям KBr для правильного разбавления и прозрачности. |
| Подготовка оборудования | Нагрейте наковальню и набор штампов, чтобы обеспечить сухость и равномерную температуру. |
| Смешивание образца с KBr | Используйте 2-5 мг образца, измельчите с KBr до мелкого однородного порошка. |
| Сжатие гранул | Сжимайте смесь в гидравлическом прессе до образования твердых прозрачных гранул. |
| Обращение и хранение | Работайте в чистых перчатках/пинцетом; храните в сухом месте, не допуская попадания влаги. |
| Коррекция базовой линии | Используйте чистый KBr или спектр растворителя для вычитания фоновых помех. |
| Альтернативные методы | Методы муллирования, твердого осадка в растворе и литой пленки для конкретных типов образцов. |
Нужна помощь в подготовке KBr-дисков для ИК-спектроскопии? Свяжитесь с нашими специалистами сегодня для получения индивидуального руководства!
