Как приготовить образцы для ИК-спектроскопии в виде дисков KBr? Освойте технику получения четких и точных спектров

Короче говоря, приготовление диска KBr включает измельчение небольшого количества вашего твердого образца с большим количеством сухого бромида калия (KBr) спектроскопического качества. Затем этот тонкий порошок помещают в пресс-форму и сжимают под высоким давлением с помощью гидравлического пресса, который сплавляет смесь в тонкую прозрачную таблетку, подходящую для ИК-анализа.

Конечная цель состоит не просто в том, чтобы сделать диск, а в том, чтобы диспергировать частицы вашего образца в матрице, прозрачной для инфракрасного света. Это минимизирует рассеяние света и позволяет спектрометру обнаруживать уникальные колебательные поглощения вашего соединения, что приводит к чистому и интерпретируемому спектру.

Принцип: Зачем использовать KBr?

Окно, прозрачное для ИК-излучения

Твердые образцы часто трудно анализировать напрямую с помощью ИК-спектроскопии. В порошкообразном состоянии мелкие кристаллы рассеивают ИК-луч, что приводит к искажению и шуму базовой линии.

Метод таблеток KBr решает эту проблему. Бромид калия (KBr) — это соль, которая прозрачна во всем среднеинфракрасном диапазоне (4000–400 см⁻¹), где происходит большинство основных молекулярных колебаний.

Создание твердого раствора

Измельчая образец с KBr, вы тонко и равномерно диспергируете его частицы. При прессовании KBr сплавляется под давлением, заключая молекулы образца в твердую стеклоподобную матрицу. Это значительно уменьшает рассеяние и позволяет ИК-лучу проходить через образец.

Пошаговое руководство по приготовлению таблеток KBr

Шаг 1: Подготовьте материалы

Качество вашего спектра полностью зависит от чистоты и сухости ваших материалов. KBr является гигроскопичным, то есть он легко поглощает воду из атмосферы.

Во-первых, убедитесь, что ваш KBr спектроскопического качества и был тщательно высушен, обычно в печи при температуре >100°C в течение нескольких часов, и хранился в эксикаторе.

Далее очистите все компоненты пресс-формы для таблеток (наковальню, пуансон и корпус) подходящим растворителем, таким как ацетон или хлороформ, и полностью вытрите их насухо. Любой остаток появится в вашем спектре.

Шаг 2: Измельчите образец и KBr

Это самый важный шаг для получения прозрачной таблетки. Для эффективного измельчения вам понадобится агатовая ступка и пестик.

Используйте соотношение примерно 1–2 мг вашего твердого образца на 100–200 мг сухого KBr.

Поместите образец и небольшое количество KBr в ступку. Интенсивно растирайте в течение 1–2 минут, пока образец полностью не диспергируется, а смесь не станет похожа на мелкий однородный порошок. Затем добавьте оставшийся KBr и аккуратно перемешайте.

Шаг 3: Соберите пресс-форму и спрессуйте таблетку

Аккуратно перенесите часть порошковой смеси в корпус пресс-формы, обеспечив ровный слой на дне.

Поместите пресс-форму в гидравлический пресс. Многие прессы для таблеток имеют вакуумное подключение; применение вакуума в течение нескольких минут до и во время сжатия помогает удалить захваченный воздух и остаточную влагу.

Медленно приложите давление, обычно от 7 до 10 метрических тонн, и удерживайте его в течение 1–2 минут. Это высокое давление заставляет KBr течь при комнатной температуре и сплавляться в единый диск.

Шаг 4: Извлеките и осмотрите таблетку

Осторожно сбросьте давление и извлеките пресс-форму из пресса. Извлеките таблетку на чистую, мягкую поверхность.

Хорошая таблетка должна быть тонкой и прозрачной или полупрозрачной, похожей на маленький кусочек стекла. Если она непрозрачная или мутная, ваш спектр, вероятно, будет плохим.

Распространенные проблемы и устранение неполадок

Проблема загрязнения водой

Наиболее распространенной проблемой является загрязнение водой. Это проявится в виде очень широкой, сильной полосы поглощения около 3400 см⁻¹ (растяжение O-H) и более слабой полосы около 1640 см⁻¹ (изгиб H-O-H).

Чтобы избежать этого, убедитесь, что ваш KBr абсолютно сухой, ваш образец сухой, и вы работаете быстро, чтобы минимизировать воздействие влажного воздуха.

Мутные или непрозрачные таблетки

Мутная таблетка обычно вызвана одной из трех проблем:

1. Плохое измельчение: Частицы образца все еще слишком велики и рассеивают ИК-свет.
2. Недостаточное давление: KBr не сплавился полностью. Попробуйте сжать еще раз при более высоком давлении.
3. Захваченный воздух/влага: Используйте вакуум при прессовании для удаления воздушных карманов.

Неправильная концентрация образца

Если ваш спектр показывает очень слабые пики, вы использовали слишком мало образца. Если самые сильные пики «срезаны сверху» и показывают нулевую пропускаемость, образец слишком концентрирован, что вызывает полное поглощение. Соответствующим образом отрегулируйте соотношение образца и KBr.

Сделайте правильный выбор для вашей цели

Метод KBr эффективен, но требует практики. Учитывайте свою цель при принятии решения о том, сколько усилий стоит вложить.

• Если ваша основная цель — получить спектр, пригодный для публикации: Тщательная подготовка имеет решающее значение. Уделите первостепенное внимание тщательному измельчению и абсолютной сухости всех материалов.
• Если ваша основная цель — быстрая, рутинная идентификация: Слегка несовершенная, но полупрозрачная таблетка часто достаточна для идентификации основных функциональных групп.
• Если ваш образец чувствителен к давлению или вступает в реакцию с KBr: Этот метод не подходит. Вам следует рассмотреть альтернативу, такую как техника суспензии Nujol.

В конечном счете, овладение этой техникой — ценный навык, который дает вам полный контроль над качеством ваших спектральных данных.

Сводная таблица:

Шаг	Ключевое действие	Критическая деталь
1. Подготовка материалов	Сухой KBr, чистая пресс-форма	KBr гигроскопичен; должен быть высушен в печи (>100°C) и храниться в эксикаторе.
2. Измельчение образца и KBr	Используйте агатовую ступку и пестик	Соотношение: 1–2 мг образца на 100–200 мг KBr. Измельчить до мелкого однородного порошка.
3. Прессование таблетки	Используйте гидравлический пресс с вакуумом	Приложите давление 7–10 тонн в течение 1–2 минут. Вакуум удаляет воздух/влага.
4. Осмотр таблетки	Извлеките и проверьте прозрачность	Хорошая таблетка тонкая и прозрачная. Мутность указывает на плохое измельчение или влагу.

Получите ИК-спектры качества, пригодного для публикации, с помощью надежного оборудования для пробоподготовки от KINTEK.

Независимо от того, определяете ли вы функциональные группы или требуете высокоточных данных, качество вашей таблетки KBr напрямую влияет на ваши результаты. KINTEK специализируется на поставке прочных гидравлических прессов, агатовых ступок и пестиков, а также высокочистого KBr инфракрасного качества — все это необходимо для получения стабильных и четких таблеток.

Наши продукты разработаны для лабораторных специалистов, которые ценят точность и эффективность. Позвольте нам помочь вам освоить эту фундаментальную технику и расширить ваши аналитические возможности.

Свяжитесь с нашими экспертами сегодня, чтобы обсудить конкретные потребности вашей лаборатории и найти подходящее оборудование для вашего спектроскопического рабочего процесса.

Визуальное руководство