Подготовка образцов для ИК-Фурье анализа включает в себя несколько важнейших этапов, обеспечивающих получение точных и достоверных данных.
5 основных шагов по подготовке образцов для ИК-Фурье анализа
1. Измельчение и смешивание образцов
Образец, обычно представляющий собой порошок, измельчается с избытком бромида калия (KBr) в соотношении 1:100.
Такое измельчение обеспечивает получение однородной смеси и помогает сформировать прозрачную гранулу, пригодную для пропускания инфракрасного света.
2. Формирование гранул
Затем смесь сжимается с помощью гидравлического пресса в камере матрицы.
Штамп, обычно имеющий внутренний диаметр 13 мм, но также доступный в других размерах, таких как 5 мм, 10 мм и 20 мм, используется для формирования смеси в твердые гранулы.
Процесс сжатия очень важен, так как он формирует гранулу, которая в первую очередь прозрачна для инфракрасного света, что позволяет проводить эффективный анализ.
3. Дополнительная поддержка и связывание
Для образцов, которые не могут легко спрессоваться, можно использовать чашку для поддержки образца, изготовленную из тонкого гибкого алюминия.
Эта чашка помещается внутрь матрицы перед загрузкой образца.
Она поддерживает образец снизу и с боков, оставляя для анализа только верхнюю поверхность.
Кроме того, можно использовать восковые связующие добавки, которые помогают зернам порошка сцепляться друг с другом, улучшая целостность гранул.4. Очистка и подготовка инструментовДо и после процесса необходимо тщательно очистить набор матриц, пестик и ступку с помощью растворителей и деионизированной воды, а затем высушить их в теплой духовке.Это гарантирует, что никакие загрязнения не помешают анализу образца.5. Монтаж и анализ образцов
