Как подготовить образцы для ИК-Фурье-спектроскопии? Пошаговое руководство для получения четких и точных спектров

Основная цель подготовки образцов для ИК-Фурье-спектроскопии — сделать образец достаточно тонким и однородным, чтобы инфракрасный луч прибора мог эффективно проходить через него или взаимодействовать с ним. Хотя существует несколько методов, все они вращаются вокруг этого принципа: наиболее распространенные методы для твердых веществ — это приготовление прессованных таблеток, а для жидкостей — использование кювет для пропускания или современных аксессуаров ATR.

Оптимальный метод подготовки образца не является универсальным; он полностью определяется физическим состоянием вашего образца (твердое вещество, жидкость или газ) и вашей аналитической задачей. Выбор правильной техники — это первый и самый важный шаг к получению чистого, интерпретируемого спектра.

Подготовка твердых образцов

Чтобы твердый материал можно было проанализировать с помощью традиционной ИК-Фурье-спектроскопии с пропусканием, он должен стать практически прозрачным для инфракрасного излучения. Обычно это достигается путем диспергирования твердого вещества в ИК-прозрачной матрице или прямого анализа его поверхности.

Метод таблеток KBr

Это классическая техника для получения высококачественных спектров от твердых образцов, которые можно измельчить в порошок. Образец смешивают с порошком щелочного галогенида, чаще всего бромида калия (KBr).

Процесс включает измельчение небольшого количества образца (1–2% по весу) с чистым, сухим KBr до получения чрезвычайно мелкого порошка. Затем эту смесь прессуют под высоким давлением в пресс-форме для получения небольшой, прозрачной, стекловидной таблетки.

Ключ к этому методу заключается в том, что KBr прозрачен для среднеинфракрасного излучения и становится вязким под давлением, что позволяет ему образовывать твердую матрицу, удерживающую мелкодисперсные частицы образца.

Нанесение тонкой пленки

Этот метод идеален для полимеров или других твердых веществ, растворимых в летучем растворителе. Твердое вещество растворяют, и несколько капель полученного раствора наносят на ИК-прозрачное окно, например, на солевую пластину из KBr или NaCl.

По мере испарения растворителя на окне остается тонкая однородная пленка твердого образца, которую затем можно поместить непосредственно в держатель образцов спектрометра.

Фурье-спектроскопия с полным нарушенным отражением (ATR)

ATR — это современная, популярная и мощная техника, которая требует минимальной или нулевой подготовки образца. Это метод поверхностного измерения, что делает его идеальным для широкого спектра твердых веществ, включая порошки, пленки, пластмассы и даже мягкие материалы.

Образец просто плотно прижимают к кристаллу с высоким показателем преломления, часто изготовленному из алмаза, селенида цинка (ZnSe) или германия (Ge). ИК-луч направляется через кристалл таким образом, что он взаимодействует с поверхностью образца, генерируя спектр.

Подготовка жидких образцов

Анализ жидкостей включает создание тонкого, ограниченного слоя образца с постоянной толщиной (длиной пути) для прохождения ИК-луча.

Кюветы для пропускания (солевые пластины)

Самый простой метод для жидкостей — поместить одну каплю образца между двумя полированными солевыми пластинами (обычно NaCl или KBr).

Капиллярное действие удерживает пластины вместе, и жидкость растекается, образуя тонкую пленку. Затем пластины помещают в держатель и анализируют. Для более точных количественных измерений вместо простых пластин используют герметичные кюветы с известной длиной пути.

Использование аксессуара ATR

Как и в случае с твердыми веществами, ATR исключительно полезен для анализа жидкостей. Одна капля жидкости наносится на кристалл ATR, производится измерение, а затем кристалл просто протирается насухо.

Этот метод невероятно быстр и позволяет избежать возможных интерференционных полос, которые могут возникнуть при использовании кювет для пропускания. Это также предпочтительный метод для анализа водных растворов.

Понимание компромиссов

Выбор метода включает в себя баланс между простотой использования и потенциальными источниками ошибок. Знание этих подводных камней имеет решающее значение для точного анализа.

Проблема с водой

Вода имеет интенсивные, широкие полосы поглощения в инфракрасном спектре, которые могут легко подавить сигнал от вашего образца. Кроме того, самые распространенные и недорогие солевые пластины (NaCl и KBr) растворимы в воде и будут повреждены водными растворами.

Для образцов, содержащих воду, метод ATR является обязательным с использованием водонерастворимого кристалла, такого как алмаз или ZnSe.

Размер частиц в таблетках

При приготовлении таблеток KBr крайне важно, чтобы образец был измельчен до частиц, меньших длины волны используемого инфракрасного света.

Если частицы слишком велики, они будут рассеивать свет, вызывая искаженный, наклонный базовый уровень в спектре, известный как эффект Кристиансена. Это может скрыть более слабые пики и затруднить интерпретацию спектра.

Чистота и загрязнение

Любое вещество, поглощающее инфракрасное излучение, может быть загрязнителем. KBr, используемый для таблеток, должен быть спектроскопического качества и оставаться абсолютно сухим, поскольку поглощенная влага проявится в спектре.

Аналогично, при нанесении тонких пленок растворитель должен полностью испариться. Любой остаточный растворитель добавит свои пики в конечный спектр, что запутает анализ вашего образца.

Сделайте правильный выбор для вашей цели

Выбор метода подготовки должен быть обдуманным решением, основанным на свойствах вашего образца и том, что вы хотите из него узнать.

• Если ваш основной фокус — скорость и простота для твердых веществ или неводных жидкостей: ATR — превосходный выбор, поскольку он практически не требует подготовки образца.
• Если ваш основной фокус — получение спектра наивысшего качества для чистого, измельчаемого твердого вещества: Метод таблеток KBr, выполненный с осторожностью, дает превосходные результаты для детального анализа.
• Если ваш основной фокус — анализ чистой жидкости или образца в неводном растворителе: Простая кювета для пропускания (солевые пластины) эффективна и недорога.
• Если ваш основной фокус — анализ любого образца, содержащего воду: Вы должны использовать аксессуар ATR с водонерастворимым кристаллом.

В конечном счете, лучший метод подготовки — это тот, который минимизирует помехи, точно отражая химическую структуру вашего образца.

Сводная таблица:

Метод	Лучше всего подходит для	Ключевое соображение
Таблетка KBr	Чистые, измельчаемые твердые вещества	Размер частиц должен быть меньше длины волны ИК-излучения
ATR	Твердые вещества, жидкости (включая воду), быстрый анализ	Требуется плотный контакт с кристаллом (алмаз, ZnSe)
Кювета для пропускания	Чистые жидкости, неводные растворы	Избегайте водных растворов, чтобы предотвратить повреждение солевых пластин
Нанесение тонкой пленки	Полимеры, растворимые твердые вещества	Обеспечьте полное испарение растворителя

Достигните безупречного ИК-Фурье-анализа с правильным оборудованием от KINTEK.

Правильная подготовка образца — это основа точных результатов. Независимо от того, нужны ли вам прочные аксессуары ATR с алмазными кристаллами для водных образцов, высококачественный KBr для прессования таблеток или надежные кюветы для пропускания, KINTEK предоставляет необходимые вам прецизионные лабораторные приборы и расходные материалы.

Наши эксперты помогут вам выбрать идеальные инструменты для вашего конкретного применения, гарантируя, что ваша лаборатория работает с максимальной эффективностью и точностью.

Свяжитесь с KINTEK сегодня, чтобы обсудить ваши потребности в ИК-Фурье-спектроскопии и повысить ваши аналитические возможности!

Визуальное руководство