Подготовка образца к рентгеноструктурному анализу включает в себя несколько методов, в зависимости от типа образца.
Наиболее распространенным методом для твердых образцов является изготовление прессованных гранул.
Ниже приведено пошаговое руководство по подготовке образца с помощью этого метода:
7 основных шагов, которые необходимо выполнить
1. Измельчите образец
Начните с измельчения образца до мелких частиц.
Это можно сделать с помощью ступки и пестика или мельницы.
Цель - получить однородный порошок с частицами одинакового размера.
2. Смешайте со связующим веществом
Затем смешайте измельченный образец со связующим веществом или добавкой для измельчения.
Связующее вещество помогает удерживать частицы вместе в процессе прессования.
Существует несколько типов связующих веществ, таких как воск, парафин или целлюлоза.
Выбор связующего зависит от природы образца и требований к анализу.
3. Перенос в сосуд
После того как образец и связующее перемешаны, перенесите смесь в сосуд для измельчения или смешивания.
Обязательно используйте сосуд, подходящий для количества подготавливаемого образца.
4. Заливка в пресс-форму
Залейте смесь в пресс-форму.
Штамп для прессования следует выбирать в зависимости от желаемого размера и формы гранул.
Важно равномерно заполнить фильеру и уплотнить порошок, чтобы получить однородные гранулы.
5. Применить давление
Приложите давление к пресс-форме, чтобы сжать образец.
Рекомендуемый диапазон давления составляет от 15 до 35 тонн.
Это можно сделать с помощью гидравлического или ручного пресса, в зависимости от имеющегося оборудования.
6. Извлеките гранулу
После приложения давления снимите давление и осторожно извлеките гранулу из прессовальной матрицы.
Полученная гранула должна быть твердой и иметь гладкую поверхность.
7. Готовность к рентгеноструктурному анализу
Гранула готова к рентгеноструктурному анализу.
Ее можно сразу поместить в рентгеноструктурный прибор для измерения.
Важные соображения
Размер частиц образца, выбор связующего, коэффициент разбавления образца, давление, используемое для прессования, и толщина гранул - все эти факторы необходимо учитывать при разработке рецепта пробоподготовки.
Эти факторы могут повлиять на точность и воспроизводимость результатов рентгенографии.
Помимо метода прессованных гранул, существуют и другие методы подготовки образцов для XRD-анализа, например метод сыпучего порошка.
Эти методы не требуют никаких химических процессов и могут использоваться для измерения небольших количеств порошковых образцов.
Для предотвращения поломки прессованного порошка во время измерения необходимо правильно подобрать пробоподготовку и принадлежности.
Продолжайте исследования, обратитесь к нашим специалистам
Ищете надежное лабораторное оборудование для XRD-анализа?
Обратите внимание на KINTEK!
Наш ассортимент высококачественных приборов и принадлежностей поможет вам добиться точных и воспроизводимых результатов при подготовке образцов.
От сушки и измельчения твердых образцов до монтажа предметных стекол и удаления карбонатов - у нас есть все необходимые решения.
Не идите на компромисс с точностью - выбирайте KINTEK для всех ваших потребностей в XRD-анализе!
Свяжитесь с нами сегодня, чтобы узнать больше.
