Для подготовки образца к рентгенофазовому анализу существует несколько методик, которые могут использоваться в зависимости от типа анализируемого образца. Наиболее распространенным методом для твердых образцов является изготовление прессованных гранул. Ниже приводится пошаговое руководство по подготовке образца этим методом:
1. Начните с измельчения пробы до мелких частиц. Для этого можно использовать ступку и пестик или мельницу. Цель - получить однородный порошок с частицами одинакового размера.
2. Затем смешайте измельченный образец со связующим веществом или добавкой для измельчения. Связующее вещество помогает удерживать частицы вместе в процессе прессования. Существует несколько типов связующих, например, воск, парафин или целлюлоза. Выбор связующего зависит от природы пробы и требований к анализу.
3. После смешивания образца со связующим веществом перенесите смесь в сосуд для измельчения или смешивания. Обязательно используйте емкость, подходящую для объема подготавливаемой пробы.
4. Залить смесь в прессовальную матрицу. Штамп для прессования следует выбирать в зависимости от желаемого размера и формы гранул. Важно равномерно заполнить матрицу и уплотнить порошок для получения однородных гранул.
5. Приложите давление к прессующей головке для сжатия образца. Рекомендуемый диапазон давления составляет от 15 до 35 тонн. Это можно сделать с помощью гидравлического или ручного пресса в зависимости от имеющегося оборудования.
6. После приложения давления сбросьте давление и осторожно извлеките гранулу из пресс-формы. Полученная гранула должна быть твердой и иметь гладкую поверхность.
7. Гранула готова к рентгеноструктурному анализу. Ее можно сразу поместить в рентгеноструктурный прибор для проведения измерений.
Важно отметить, что при разработке рецептуры пробоподготовки необходимо учитывать размер частиц образца, выбор связующего, коэффициент разбавления образца, давление прессования и толщину гранулы. Эти факторы могут влиять на точность и воспроизводимость результатов рентгеноструктурного анализа.
Помимо метода прессованных гранул, существуют и другие методы подготовки проб для рентгеноструктурного анализа, например метод сыпучего порошка. Эти методы не требуют проведения химических процессов и могут быть использованы для измерения небольших количеств порошковых образцов. Для предотвращения разрушения прессованного порошка в процессе измерения необходимо правильно подобрать пробоподготовку и принадлежности.
В целом подготовка образцов для рентгеноструктурного анализа является важным этапом в получении точных и воспроизводимых результатов. Рекомендуется следовать рекомендациям и рекомендациям производителя прибора, а также обращаться к соответствующей литературе по методикам пробоподготовки для конкретного типа анализируемой пробы.
Ищете надежное лабораторное оборудование для проведения рентгеноструктурного анализа? Обратите внимание на компанию KINTEK! Наш ассортимент высококачественных приборов и принадлежностей поможет вам добиться точных и воспроизводимых результатов при пробоподготовке. От сушки и измельчения твердых образцов до монтажа предметных стекол и удаления карбонатов - у нас есть все необходимые решения. Не идите на компромисс с точностью - выбирайте KINTEK для всех ваших потребностей в XRD-анализе! Свяжитесь с нами сегодня, чтобы узнать больше.
