Как обычно подготавливаются и измеряются образцы методом диффузного отражения? Оптимизируйте ИК-спектроскопию вашей лаборатории

Для подготовки образцов к измерению методом диффузного отражения стандартная процедура заключается в разбавлении порошка образца в неабсорбирующей матрице, такой как щелочной галогенид (например, KBr). Вместо прямого анализа чистого вещества образец смешивается до концентрации от 0,1% до 10% и помещается в планшет для образцов для анализа.

Метод диффузного отражения устраняет трудоемкий процесс прессования таблеток. Просто смешав образец с разбавителем, таким как KBr, и измерив его на фоне чистого разбавителя, вы можете быстро получить высококачественные инфракрасные спектры порошков.

Роль разбавления

Почему чистые образцы используются редко

Основной источник указывает, что образцы не следует измерять напрямую. Чистые порошки часто слишком сильно поглощают инфракрасное излучение, что приводит к искажению спектральных данных.

Идеальный диапазон концентраций

Чтобы предотвратить насыщение сигнала, образец сильно разбавляется. Целевая концентрация обычно составляет от 0,1% до 10% по весу.

Матрица разбавителя

Щелочной галогенид, чаще всего бромид калия (KBr), служит разбавителем. Этот материал прозрачен для инфракрасного света, что гарантирует его эффективное действие в качестве нейтрального носителя образца.

Рабочий процесс измерения

Шаг 1: Установка фона

Перед анализом образца необходимо создать эталонную базовую линию. Это делается путем заполнения планшета для образцов чистым порошком разбавителя (например, чистым KBr).

Измерение этого чистого порошка проводится для установки фона. Это позволяет прибору вычесть атмосферные эффекты и оптические характеристики разбавителя из конечного результата.

Шаг 2: Подготовка смеси

Порошок образца тщательно смешивается с порошком KBr для достижения желаемого соотношения от 0,1% до 10%. Однородное распределение необходимо для получения репрезентативного спектра.

Шаг 3: Получение спектра

Смесь образца и разбавителя помещается в планшет для образцов. Затем измеряется инфракрасный спектр. Поскольку фон уже установлен, полученные данные отражают только колебательные характеристики образца.

Критические соображения для точности

Избегайте высокого давления

В отличие от методов пропускания, которые требуют прессования порошка в прозрачный стекловидный диск (таблетку), метод диффузного отражения требует только свободного или умеренного заполнения.

Консистентность поверхности

Хотя высокого давления избегают, поверхность уплотненного порошка в ячейке должна быть относительно ровной и однородной, чтобы обеспечить равномерное рассеяние света.

Сделайте правильный выбор для вашей цели

Чтобы обеспечить наиболее точные данные диффузного отражения, рассмотрите следующие аспекты вашей техники подготовки:

• Если ваш основной фокус — эффективность рабочего процесса: Используйте этот метод, чтобы избежать времени и оборудования, необходимых для гидравлического прессования таблеток.
• Если ваш основной фокус — линейность спектра: Строго придерживайтесь нижней границы диапазона концентраций 0,1%–10%, чтобы предотвратить искажение пиков, вызванное чрезмерным поглощением.

Правильное разбавление образца в матрице является определяющим фактором успеха метода диффузного отражения.

Сводная таблица:

Характеристика	Требование / Спецификация
Матрица разбавителя	Щелочной галогенид (обычно KBr)
Идеальная концентрация	0,1%–10% образца по весу
Метод подготовки	Свободное/умеренное заполнение (без прессования таблеток)
Эталонный фон	Чистый порошок разбавителя (например, чистый KBr)
Основное преимущество	Высококачественные спектры с минимальными трудозатратами

Улучшите анализ материалов с KINTEK

Готовы оптимизировать рабочий процесс спектроскопии? KINTEK специализируется на высокопроизводительном лабораторном оборудовании и расходных материалах, разработанных для обеспечения точности и эффективности. Нужен ли вам порошок KBr высокой чистоты, специализированные системы измельчения и помола для равномерной подготовки образцов или гидравлические прессы для альтернативных методов получения таблеток, мы предоставляем инструменты, которые способствуют научному совершенству.

Наш обширный портфель поддерживает различные исследовательские потребности, включая:

• Обработка материалов: Высокотемпературные печи (муфельные, вакуумные, CVD) и решения для измельчения.
• Передовая химия: Реакторы высокого давления, автоклавы и электролитические ячейки.
• Основные принадлежности для подготовки образцов: Керамика, тигли и специализированные расходные материалы.

Расширьте возможности вашей лаборатории уже сегодня. Свяжитесь с нашими специалистами, чтобы найти идеальное решение для вашего применения!