Традиционные и распространенные методы подготовки
Метод прессования пластин
Метод прессования пластин остается краеугольным камнем в подготовке твердых образцов для инфракрасной спектроскопии. Эта традиционная техника использует бромид калия (KBr) в качестве разбавителя для создания прозрачных хлопьев, которые идеально подходят для инфракрасного анализа. Процесс начинается с тщательного смешивания твердого образца с KBr, обеспечивая однородную смесь, которая сводит к минимуму любые потенциальные спектральные помехи.
Чтобы добиться желаемой прозрачности, смесь обычно измельчают до состояния тонкого порошка, часто используя ступку и пестик. Этот этап измельчения очень важен, так как он обеспечивает однородный размер частиц, что необходимо для последующего процесса прессования. После измельчения смесь помещается в матрицу и подвергается высокому давлению, часто в несколько тонн, с помощью гидравлического пресса. Под действием высокого давления смесь превращается в компактный прозрачный диск.
Полученный диск KBr не только оптически прозрачен, но и механически устойчив, что делает его пригодным для непосредственного помещения в инфракрасный спектрометр. Использование KBr в качестве разбавителя особенно выгодно, поскольку он прозрачен для инфракрасного излучения и не поглощает в областях, обычно используемых для анализа образцов, тем самым минимизируя фоновый шум.
Несмотря на широкое распространение, метод прессования пластин не лишен недостатков. Необходимое высокое давление иногда может привести к механической деградации некоторых образцов, и метод, как правило, не подходит для гигроскопичных или склонных к ионному обмену образцов. Однако для многих твердых образцов метод прессования пластин остается золотым стандартом благодаря своей простоте и эффективности в получении высококачественных ИК-спектров.
Метод пасты
Метод пасты представляет собой значительное усовершенствование по сравнению с методом прессования пластин при подготовке твердых образцов для инфракрасной спектроскопии. В отличие от метода прессования пластин, в котором в качестве разбавителя используется бромистый калий, в методе пасты для измельчения образца используется парафиновое или фторсодержащее масло. Это изменение в технике устраняет несколько критических ограничений, присущих методу прессования пластин.
Одним из основных преимуществ метода пасты является его способность смягчать проблемы ионного обмена. В методе прессования пластин использование бромистого калия может привести к ионному обмену с образцом, потенциально изменяя его химический состав. Заменяя парафиновое или фторсодержащее масло, метод пасты эффективно устраняет этот риск, обеспечивая целостность образца на протяжении всего процесса подготовки.
Кроме того, метод пасты значительно снижает проблему поглощения водяных паров. Водяной пар может быть существенным источником помех в инфракрасной спектроскопии, поскольку он поглощает в той же спектральной области, что и многие органические соединения. Использование шлифовальных агентов на основе масла в методе пасты помогает создать более стабильную среду, минимизируя поглощение водяного пара и тем самым повышая четкость и точность получаемого инфракрасного спектра.
Таким образом, метод пасты не только преодолевает ограничения метода прессования пластин, но и обеспечивает более надежный и точный способ подготовки твердых образцов для инфракрасной спектроскопии.
Передовые методы подготовки
Метод тонкой пленки
Метод тонких пленок - это сложная техника, применяемая в основном для полимерных материалов и позволяющая создавать точные, однородные слои, которые идеально подходят для инфракрасной спектроскопии. Этот метод включает в себя осаждение тонких пленок с помощью раствора или горячего прессования, что гарантирует получение чистого и неискаженного инфракрасного спектра.
Тонкие пленки толщиной от долей нанометра до нескольких микрометров образуются путем помещения материала в энергичную энтропийную среду. В этой среде частицы материала покидают его поверхность и притягиваются к более холодной поверхности, где они образуют твердый слой. Этот процесс обычно проводится в вакуумной камере осаждения, что позволяет частицам свободно перемещаться и следовать по прямой траектории, в результате чего получаются направленные, а не конформные пленки.
Методы осаждения для создания тонких пленок делятся на химические и физические. Химические методы осаждения, такие как гальваника, золь-гель, окунание, спин-покрытие, химическое осаждение из паровой фазы (CVD), плазменное усиленное CVD (PECVD) и атомно-слоевое осаждение (ALD), предполагают реакцию жидкости-предшественника на подложке для формирования тонкого слоя. Эти методы особенно эффективны для создания сложных структур на различных подложках, что делает их незаменимыми в области инфракрасной спектроскопии.
Благодаря использованию этих передовых технологий тонкопленочный метод обеспечивает подготовку полимерных материалов таким образом, чтобы добиться максимальной ясности и чистоты инфракрасного спектра, что позволяет получить бесценные сведения о молекулярной структуре и составе образцов.
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
