Типичное соотношение образца и KBr для FTIR (инфракрасной спектроскопии с преобразованием Фурье) обычно составляет около 1% по весу. Этот метод предполагает приготовление гранул KBr, содержащих образец, который затем анализируется с помощью инфракрасного излучения. Использование KBr в качестве разбавителя практично, поскольку он прозрачен для инфракрасного света, что позволяет проводить точные измерения без блокирования светового потока.
Подготовка пробы и процесс измерения:
-
Фоновое измерение: Первоначально проводится фоновое измерение чистого KBr или другого порошка-разбавителя, помещенного в пластину для образцов прибора для диффузного отражения. Этот шаг обеспечивает точность последующих измерений за счет учета свойств, присущих разбавителю.
-
Разбавление образца: Порошок образца разбавляется до концентрации в диапазоне от 0,1 до 10 % в порошке KBr. Это разбавление очень важно, так как оно предотвращает блокировку образца на пути света и обеспечивает точное измерение поглощения света детектором.
-
Упаковка пластины с образцом: После разбавления образец упаковывается в пластину для образцов. Это можно сделать, заполнив пластину порошком KBr, а затем добавив порошок образца, смешанный с небольшим количеством KBr. Количество используемого образца минимально, обычно от 50 до 100 нг, что достаточно для анализа.
Важность правильной пробоподготовки:
- Оптимальное соотношение пробы и KBr: Высокое соотношение образца и KBr может привести к помутнению дисков или плохому качеству спектров. Идеальное соотношение поддерживается для того, чтобы образец не мешал пропусканию света и чтобы пики в спектре были четкими и хорошо выраженными.
- Методы подготовки: Образец обычно измельчают с избытком KBr и прессуют в гранулу с помощью фильеры. Размер штампа может варьироваться, но общий размер составляет 13 мм по внутреннему диаметру. Правильные методы измельчения и прессования необходимы, чтобы избежать таких проблем, как помутнение гранул или плохое спектральное качество.
- Ограничения детектора: Большинство детекторов имеют линейный отклик в определенном диапазоне. Для ИК-Фурье-спектроскопии самый большой пик, вызванный образцом, в идеале должен иметь интенсивность 2-5 процентов Т. Более высокая интенсивность может привести к искажению показаний, так как детектор может неточно измерить пики, выходящие за пределы линейного диапазона.
Заключение:
Соотношение образца и KBr в ИК-Фурье обычно составляет 1 % по весу, что гарантирует, что образец не блокирует инфракрасное излучение и что детектор может точно измерить поглощение света. Правильные методы подготовки, включая тщательное измельчение и прессование образца в гранулу KBr, имеют решающее значение для получения высококачественных спектров.
