Метод гранул KBr - это метод, используемый в инфракрасной спектроскопии для анализа твердых образцов. Этот метод предполагает получение прозрачной гранулы путем смешивания небольшого количества образца с порошком бромида калия (KBr), приложения высокого давления для формирования гранулы, а затем анализа гранулы с помощью инфракрасной спектроскопии.
Краткое описание метода гранул KBr:
- Подготовка смеси образцов: Небольшой процент (от 0,1 до 1,0%) твердого образца смешивается с тонко измельченным порошком KBr. Затем эта смесь дополнительно измельчается для обеспечения однородности и совместимости.
- Формирование гранулы: Смесь помещается в фильеру для формирования гранул и подвергается воздействию высокого давления (около 8 тонн) в условиях вакуума в течение нескольких минут. В результате образуется прозрачный гранулят, пригодный для инфракрасного анализа.
- Анализ и пост-аналитическая обработка: Гранулы помещаются в держатель образцов, совместимый со стандартными спектрометрами. После анализа гранулу можно промыть или сохранить для дальнейшего использования.
Подробное объяснение:
- Подготовка пробы: Образец смешивается с порошком KBr в контролируемом соотношении, обычно от 0,2 до 1 %. Такая низкая концентрация необходима, поскольку толщина гранул может привести к сильному поглощению или рассеянию ИК-луча, если концентрация образца слишком высока. Смесь измельчается, чтобы обеспечить однородное распределение образца в матрице KBr.
- Формирование гранул: Смесь помещается в пресс-форму и подвергается воздействию высокого давления под вакуумом. Вакуум необходим для удаления воздуха и влаги, которые могут сделать гранулу непрозрачной или легко ломающейся. Применяется значительное давление, около 8 тонн, которое необходимо для достижения пластичности KBr, позволяющей ему формировать прозрачный лист.
- Обработка после формования: После формирования гранулы ее помещают в V-образный держатель образца, который подходит для стандартных креплений спектрометров. Анализ гранулы позволяет получить инфракрасный спектр образца. После анализа гранулу можно легко извлечь из держателя и либо выбросить, либо сохранить для дальнейшего анализа.
Значение и преимущества:
Метод гранул KBr особенно полезен для анализа твердых образцов, которые не растворяются в обычных растворителях или слишком малы по количеству для других методов. Возможность регулировать длину пути образца в грануле обеспечивает гибкость анализа, что делает его ценным инструментом в инфракрасной спектроскопии. Несмотря на более новые методы, такие как ATR (Attenuated Total Reflectance), метод гранул KBr остается популярным благодаря своей простоте, эффективности и возможности работы с широким спектром образцов.
