Чтобы подготовить гранулы KBr для наблюдения, необходимо выполнить следующие действия:
Соотношение образца и KBr и концентрация:
Образец должен быть смешан с KBr в концентрации от 0,2 до 1 процента. Такая низкая концентрация необходима, поскольку гранулы толще жидкой пленки, а более высокая концентрация может привести к зашумлению спектров из-за полного поглощения или рассеяния ИК-луча.
-
Приготовление гранул:
- Смешивание образца с KBr:
-
Используйте соотношение 100:1 KBr и образца по весу. Для матрицы диаметром 13 мм используйте 200 - 300 мг KBr и 1 мг образца. Убедитесь, что образец тщательно перемешан с порошком KBr с помощью ступки и пестика или мельницы.
- Прессование гранулы:
- Поместите смесь в отверстие в воротнике из нержавеющей стали (SS), вставьте сначала более короткую наковальню, а затем более длинную.
- Соберите воротник в ручку пресса и приложите давление, обычно около 8 тонн для 13-миллиметровых гранул или 2 тонны для 7-миллиметровых гранул, используемых в FTIR-приложениях.
-
Снимите наковальни, и гранулы KBr останутся внутри воротника.
- Окончательная обработка и хранение гранул:
- Поместите воротник с гранулой в V-образный держатель для образцов, который подходит для стандартных слайдовых креплений спектрометров размером 2 × 3 дюйма.
После анализа гранулу можно промыть водой или извлечь и сохранить.
-
Дополнительные соображения:
- Пульверизация и сушка:
-
Измельчите порошок KBr до размера не более 200 меш и высушите его при температуре около 110 °C в течение двух-трех часов. Быстрое нагревание может окислить часть KBr до KBrO3, что приведет к обесцвечиванию.
- Вакуум и дегазация:
-
В процессе прессования создайте вакуум в несколько мм рт. ст. для удаления воздуха и влаги, что способствует формированию прозрачных и прочных гранул. Недостаточный вакуум может привести к образованию хрупких гранул, рассеивающих свет.
- Хранение:
После сушки храните порошок KBr в сушильном шкафу, чтобы сохранить его качество и предотвратить поглощение влаги.
Эта подробная процедура гарантирует получение чистых и эффективных гранул KBr для точного спектроскопического анализа.
