Подготовка гранул KBr к наблюдению - важнейший процесс в спектроскопическом анализе.
В этом подробном руководстве вы узнаете, какие шаги необходимо предпринять для получения четких и эффективных гранул KBr.
4 ключевых шага к четкой спектроскопии
1. Соотношение и концентрация образца и KBr
Образец должен быть смешан с KBr в концентрации от 0,2 до 1 %.
Такая низкая концентрация необходима, поскольку гранулы плотнее, чем жидкая пленка.
Более высокая концентрация может привести к зашумлению спектров из-за полного поглощения или рассеяния ИК-луча.
2. Приготовление гранул
Смешивание образца с KBr
Используйте соотношение 100:1 KBr и образца по весу.
Для матрицы диаметром 13 мм используйте 200 - 300 мг KBr и 1 мг образца.
Убедитесь, что образец тщательно перемешан с порошком KBr с помощью ступки и пестика или мельницы.
Прессование гранулы
Поместите смесь в отверстие в наковальне из нержавеющей стали (SS).
Сначала вставьте более короткую наковальню, затем более длинную.
Соберите воротник в ручку пресса и приложите давление, обычно около 8 тонн для 13-миллиметровых гранул или 2 тонны для 7-миллиметровых гранул, используемых в FTIR-приложениях.
Снимите наковальни, и гранулы KBr останутся внутри воротника.
Окончательная обработка и хранение гранул
Поместите воротник с гранулами в V-образный держатель для образцов, который подходит для стандартных слайдовых креплений спектрометров размером 2 × 3 дюйма.
После анализа гранулу можно промыть водой или извлечь и сохранить.
3. Дополнительные соображения
Пульверизация и сушка
Измельчите порошок KBr до размера не более 200 меш.
Высушите его при температуре около 110 °C в течение двух-трех часов.
Быстрое нагревание может окислить часть KBr до KBrO3, что приведет к обесцвечиванию.
Вакуум и дегазация
В процессе прессования создайте вакуум в несколько мм рт. ст. для удаления воздуха и влаги.
Это помогает сформировать прозрачные и прочные гранулы.
Недостаточный вакуум может привести к образованию хрупких гранул, рассеивающих свет.
Хранение
После высушивания храните порошок KBr в дезиккаторе, чтобы сохранить его качество и предотвратить поглощение влаги.
Продолжайте исследовать, проконсультируйтесь с нашими специалистами
Наборы для приготовления гранул KBr от KINTEK SOLUTION обеспечивают точность и последовательность, необходимые для спектроскопического анализа.
Наши продукты, разработанные экспертами, и пошаговые руководства упростят ваш процесс, гарантируя получение четких спектров без шумов при каждом эксперименте.
Оцените превосходную производительность и спокойствие - пусть KINTEK SOLUTION станет вашим лабораторным партнером для получения исключительных результатов.
Сделайте покупку прямо сейчас и поднимите свою спектроскопию на новый уровень!
