Подготовка гранул KBr (бромида калия) для наблюдений, особенно для таких методов, как FTIR (инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье), включает в себя точный и методичный процесс.Цель - создать прозрачную гранулу, позволяющую проводить точный спектроскопический анализ.Вот краткое описание процесса:
Чтобы приготовить гранулы KBr, необходимо измельчить порошок KBr до тонкой консистенции и убедиться, что он сухой и не содержит загрязнений.Затем тонко измельченный KBr смешивается с материалом образца в определенном соотношении (обычно 100:1 KBr и образец).Эта смесь помещается в матрицу диаметром 7 мм и подвергается высокому давлению (15-35 тонн) с помощью гидравлического пресса.Под давлением смесь сжимается в твердую прозрачную гранулу.Набор матриц из закаленного сплава на основе никеля с оптически отполированными гранями наковальни обеспечивает однородность гранул и их пригодность для спектроскопического анализа.Полученная гранула готова к наблюдению.
Ключевые моменты объяснены:
-
Измельчение порошка KBr:
- На первом этапе порошок KBr измельчается до тонкой консистенции.Это гарантирует, что частицы KBr будут достаточно мелкими, чтобы при прессовании образовать однородную гранулу.
- Процесс измельчения должен быть тщательным, чтобы избежать загрязнения, так как примеси могут повлиять на результаты спектроскопии.
-
Смешивание образца с KBr:
- После измельчения порошок KBr смешивается с образцом.Обычно соотношение составляет 100 частей KBr на 1 часть образца, что обеспечивает равномерное распределение образца в матрице KBr.
- Эта смесь очень важна для создания прозрачного гранулята, содержащего репрезентативное количество образца для анализа.
-
Использование набора фильер:
- Затем смесь помещается в матрицу, которая обычно изготавливается из закаленного сплава на основе никеля.Набор матриц включает наковальни с оптически отполированными гранями для обеспечения гладкости и однородности гранул.
- Наборы штампов могут быть различных размеров, например 7 мм, 4 мм или 2 мм, в зависимости от конкретных требований анализа.
-
Прикладывание давления:
- Набор матриц, содержащий смесь KBr с образцом, помещается в гидравлический пресс.Под давлением от 15 до 35 тонн смесь сжимается в твердую гранулу.
- Высокое давление обеспечивает плотность и прозрачность гранул, что необходимо для точного спектроскопического наблюдения.
-
Окончательная обработка гранулы:
- После того как гранула сформирована, ее аккуратно извлекают из фильеры.Полученная гранула должна быть однородной, прозрачной, без трещин и дефектов.
- Теперь гранулы готовы для спектроскопического анализа, например ИК-Фурье, где они обеспечат четкие и точные данные для наблюдения.
Следуя этим шагам, вы сможете приготовить высококачественные гранулы KBr, пригодные для спектроскопических наблюдений, обеспечивая точные и надежные результаты.
Сводная таблица:
| Шаг | Описание |
|---|---|
| 1.Измельчение порошка KBr | Измельчите KBr до тонкой консистенции, следя за тем, чтобы он был сухим и не содержал загрязнений. |
| 2.Смешивание образца | Смешайте KBr с образцом в соотношении 100:1 для равномерного распределения. |
| 3.Использование набора штампов | Поместите смесь в набор штампов (например, 7 мм) с полированными гранями наковальни. |
| 4.Наложение давления | Сожмите смесь под давлением 15-35 тонн с помощью гидравлического пресса. |
| 5.Окончательная обработка гранул | Извлеките однородную прозрачную гранулу для FTIR-анализа. |
Нужна помощь в подготовке гранул KBr для ИК-Фурье анализа? Свяжитесь с нами сегодня для получения квалифицированных рекомендаций!
