Подготовка гранул KBr для ИК-спектроскопии - важнейший шаг, обеспечивающий четкий и точный анализ образцов.
4 основных шага по подготовке гранул KBr для ИК-спектроскопии
1. Соотношение пробы и KBr
Образец должен быть смешан с KBr в концентрации от 0,2 до 1 процента.
Такая низкая концентрация необходима, поскольку гранулы более плотные, чем жидкая пленка.
Более высокая концентрация может привести к зашумлению спектров из-за полного поглощения или рассеяния ИК-луча.
2. Подготовка гранул KBr
Образец и KBr должны быть прозрачными для ИК-излучения, чтобы обеспечить точное определение ИК-спектра.
Обычно для этого используются соли KBr, NaCl или AgCl.
Для получения гранулы диаметром 13 мм смешайте примерно 0,1-1,0% образца с 200-250 мг мелкого порошка KBr.
Мелко измельчите смесь и поместите ее в матрицу для формирования гранул.
Приложите усилие около 8 тонн под вакуумом в несколько мм рт. ст. в течение нескольких минут, чтобы сформировать прозрачные гранулы.
3. Дегазация и сушка
Перед формированием гранул убедитесь, что порошок KBr дегазирован для удаления воздуха и влаги.
Это может привести к образованию хрупких гранул, рассеивающих свет.
Измельчите KBr до размера не более 200 меш и высушите его при температуре около 110 °C в течение двух-трех часов.
Быстрое нагревание может окислить часть KBr до KBrO3, что приведет к обесцвечиванию.
После сушки храните порошок в сушильном шкафу.
4. Сжатие
С помощью гидравлического пресса сожмите смесь KBr и образца в камере пресс-гранулятора.
Типичные условия подготовки образцов KBr - соотношение KBr и образца 100:1 по весу.
Используется пресс-гранулятор диаметром 13 мм и нагрузка прессования 10 тонн.
Для FTIR-приложений 7-миллиметровая гранула может потребовать всего 2 тонны нагрузки прессования.
Продолжайте исследовать, проконсультируйтесь с нашими специалистами
Готовы раскрыть молекулярные секреты ваших образцов с первозданной четкостью?
Доверьте KINTEK SOLUTION все свои потребности в ИК-спектроскопии.
От точной подготовки гранул KBr до высококачественных материалов для ИК-спектроскопии - мы позаботимся о вас.
Повысьте качество анализа с помощью KINTEK SOLUTION - здесь важна каждая деталь.
Присоединяйтесь к нам сегодня и измените результаты спектроскопии!