Приготовление гранул KBr - важный этап инфракрасной (ИК) спектроскопии для анализа твердых образцов.Этот процесс включает в себя смешивание небольшого количества образца с бромидом калия (KBr), измельчение смеси до состояния мелкого порошка и прессование в прозрачные гранулы с помощью гидравлического пресса.Правильная техника очень важна, чтобы избежать таких распространенных ошибок, как использование слишком большого количества KBr, неправильное измельчение или загрязнение.Кроме того, для получения точных результатов очень важно очищать оборудование, особенно окна и набор матриц.В этом руководстве описывается пошаговый процесс и рассказывается о лучших практиках приготовления высококачественных гранул KBr.
Ключевые моменты:
-
Смешивание и измельчение образца с KBr:
- Перенесите небольшое количество KBr из печи в ступку.KBr должен быть сухим, чтобы избежать поглощения влаги, которая может помешать ИК-спектроскопии.
- Добавьте 1-2 % образца к KBr.Для очень твердых образцов рекомендуется сначала измельчить образец, затем добавить KBr и снова измельчить, чтобы получить однородную смесь.
- Измельчите смесь до состояния мелкого порошка.Этот шаг очень важен для получения однородных гранул, обеспечивающих четкое ИК-излучение.
-
Подготовка набора штампов к прессованию:
- Поместите кусок предварительно вырезанного картона на один диск из нержавеющей стали.Картон поможет удержать смесь и не даст ей пролиться.
- Заполните вырезанное в картоне отверстие мелко измельченной смесью.Следите за равномерным распределением смеси, чтобы избежать неравномерного давления при прессовании.
- Поместите второй диск из нержавеющей стали поверх смеси, чтобы получился \"сэндвич.\"
-
Прессование гранул:
- Перенесите сэндвич на поршень гидравлического пресса.Постепенно нагнетайте давление, пока оно не достигнет 20 000 фунтов на квадратный дюйм.Высокое давление необходимо для формирования прозрачных гранул.
- После прессования аккуратно извлеките диски и отделите их друг от друга.Гранулы KBr должны быть готовы к анализу.
-
Избегание распространенных ошибок:
- Использование слишком большого количества KBr:Избыток порошка KBr может привести к заклиниванию дробинок или появлению белых пятен.Используйте минимальное количество, необходимое для тонкого покрытия наковальни.
- Неправильная шлифовка:Измельчение порошка KBr может открыть грани кристаллов, которые впитывают влагу.Вместо этого измельчите образец и смешайте его с порошком KBr.
- Сборка набора штампов:Убедитесь, что набор штампов правильно собран и герметичен, особенно при использовании вакуума, чтобы предотвратить загрязнение и обеспечить равномерное распределение давления.
-
Очистка и обслуживание:
- Чистка окон:Протрите стекла салфеткой, затем промойте несколько раз метиленхлоридом (или другим растворителем, подходящим для вашего образца), а затем этанолом.Это позволит очистить поверхность от остатков.
- Полировка:Используйте полировочный набор для полировки поверхности окна.Чистая и без царапин поверхность необходима для точной ИК-спектроскопии.
- Обращение с:Всегда надевайте перчатки, чтобы предотвратить запотевание и загрязнение оборудования.
Следуя этим шагам и передовым методам, вы сможете приготовить высококачественные гранулы KBr, которые дадут четкие и точные ИК-спектры.Правильная техника, внимание к деталям и регулярное обслуживание оборудования - залог успешной подготовки образцов.
Сводная таблица:
| Шаг | Основные детали |
|---|---|
| Смешивание и измельчение | - Используйте сухой KBr, чтобы избежать поглощения влаги. |
| - Добавьте 1-2% образца в KBr, измельчите до состояния мелкого порошка для равномерной передачи. | |
| Подготовка набора штампов | - Используйте предварительно вырезанный картон для размещения смеси. |
| - Обеспечьте равномерное распределение смеси в наборе матриц. | |
| Прессование гранулы | - Постепенно нагнетайте давление 20 000 фунтов на квадратный дюйм, чтобы получить прозрачную гранулу. |
| Избегание распространенных ошибок | - Используйте минимальное количество KBr, избегайте неправильной шлифовки и следите за правильной сборкой набора штампов. |
| Очистка и обслуживание | - Очищайте окна растворителями, полируйте поверхности и работайте в перчатках. |
Нужна помощь в подготовке гранул KBr для ИК-спектроскопии? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня для получения рекомендаций и поддержки!
