Чтобы приготовить гранулы KBr для использования в инфракрасной спектроскопии, выполните следующие подробные действия:
-
Приготовление порошка KBr:
- Начните с получения мелкого порошка KBr. Убедитесь, что он измельчен до размера не более 200 меш, чтобы обеспечить однородную смесь при соединении с образцом.
- Высушите порошок KBr при температуре около 110°C в течение двух-трех часов. Этот шаг очень важен для удаления влаги и предотвращения окисления KBr до KBrO3, что может привести к обесцвечиванию.
- После сушки храните порошок KBr в сушильном шкафу, чтобы сохранить его сухость.
-
Смешивание образца с порошком KBr:
- Смешайте образец с порошком KBr. Образец должен составлять примерно 0,1-1,0% от общего веса смеси. Это гарантирует, что спектральные характеристики образца не будут подавлены матрицей KBr.
- Тщательно перемешайте образец и порошок KBr, чтобы добиться равномерного распределения.
-
Формирование гранул:
- Поместите смешанный порошок в фильеру для формирования гранул. Убедитесь, что матрица чистая и сухая, чтобы предотвратить загрязнение или плохое формирование гранул.
- Приложите усилие около 8 тонн под вакуумом в несколько мм рт. ст. в течение нескольких минут. Такое высокое давление и вакуум помогают сформировать прозрачные и прочные гранулы, удаляя воздух и влагу.
- Убедитесь, что во время процесса поддерживается достаточный вакуум, чтобы предотвратить образование хрупких гранул, рассеивающих свет, что может повлиять на качество инфракрасных спектров.
-
Техника получения гранул KBr:
- Насыпьте порошок KBr/матрицу образца в отверстие в воротнике из нержавеющей стали (SS), при этом одна наковальня уже вставлена.
- Вставьте вторую наковальню и поместите сборку в ручку пресса.
- Давите, сжимая рукоятку, пока не сформируется гранула.
- Удалите наковальни и извлеките сформированную гранулу KBr из воротника.
- По желанию поместите колбу в V-образный держатель образцов, который подходит к стандартным креплениям для слайдов спектрометров.
-
Обработка после формирования:
- После анализа гранулы можно промыть водой или извлечь из воротника и сохранить для дальнейшего использования или анализа.
-
Оборудование и меры предосторожности:
- Используйте набор штампов для прессования гранул, пестик и ступку (предпочтительно из агата для минимальной потери и загрязнения образца).
- Перед изготовлением гранул нагрейте наковальню и корпус набора штампов, чтобы все было как можно более сухим.
- Убедитесь, что все компоненты (наковальни, набор матриц и порошок) имеют одинаковую температуру, чтобы избежать мутных или влажных гранул.
Следуя этим шагам, вы сможете приготовить высококачественные гранулы KBr, пригодные для инфракрасной спектроскопии, обеспечив точные и надежные спектральные данные.
Повысьте точность инфракрасной спектроскопии с помощью превосходных гранул KBr от KINTEK SOLUTION. Оцените непревзойденную точность и надежность спектральных данных благодаря нашим тщательно подготовленным гранулам. Доверьтесь качеству и эффективности продукции KINTEK SOLUTION и преобразите свои исследования с помощью первозданных гранул KBr. Сделайте покупку прямо сейчас и почувствуйте разницу в результатах ваших аналитических исследований!
