Чтобы подготовить образец KBr для инфракрасной спектроскопии, необходимо выполнить следующие действия:
-
Подготовка смеси KBr и образца: Начните с того, что возьмите тонко растертый в порошок KBr из печи, нагретой до 100 °C, соблюдая осторожность, чтобы избежать ожогов. Перенесите KBr в ступку и добавьте от 1 до 2 процентов образца. Перемешайте и измельчите смесь до состояния мелкого порошка. Для твердых образцов рекомендуется сначала измельчить образец, затем добавить KBr и снова измельчить. Это позволит получить однородную смесь, которая минимизирует потери на рассеяние и искажение полос поглощения.
-
Формирование гранул: Тонко измельченная смесь используется для формирования гранул. Для этого матрица KBr с образцом заливается в матрицу для формирования гранул. Затем матрица подвергается нагрузке прессования, обычно около 8 тонн, под вакуумом в несколько мм рт. ст. в течение нескольких минут. В результате образуются прозрачные гранулы. Важно отметить, что перед формированием гранул порошок KBr должен быть измельчен до размера не более 200 меш и высушен при температуре около 110 °C в течение двух-трех часов. Быстрое нагревание может окислить KBr до KBrO3, что приведет к обесцвечиванию.
-
Обработка и анализ гранул: После того как гранулы сформированы, их помещают в воротник. Этот воротник можно поместить в V-образный держатель образцов, совместимый со стандартными креплениями для предметных стекол спектрометров. После анализа гранулы можно промыть водой или извлечь из воротника для хранения или дальнейшего анализа.
-
Особые указания для жидкостей и твердых веществ в растворе: Для жидких образцов небольшую каплю помещают на пластину KBr, сверху кладут другую пластину и вращают, чтобы создать ровную пленку. Затем эти пластины вставляются в держатель образцов для спектроскопии. Для твердых веществ в растворе готовят концентрированный раствор соединения в подходящем растворителе, например CH2Cl2.
Во время этих процессов необходимо работать быстро, чтобы минимизировать воздействие влажности на гигроскопичный KBr, которая может увеличить фоновый шум в определенных спектральных диапазонах. Кроме того, необходимо правильно очищать пластины KBr и инструменты, чтобы предотвратить загрязнение будущих образцов.
Откройте для себя точность и эффективность материалов для инфракрасной спектроскопии от KINTEK SOLUTION. Наши гранулы KBr разработаны для обеспечения высочайшего качества спектральных данных с минимальным рассеянием и искажением. От мелкодисперсного порошка KBr до идеально сформированных гранул - наши продукты разработаны для повышения эффективности ваших исследований благодаря превосходной производительности и удобству. Доверьте KINTEK SOLUTION все свои потребности в ИК-спектроскопии и повысьте производительность своей лаборатории уже сегодня!
