Подготовка образца KBr для инфракрасной спектроскопии включает в себя несколько критически важных этапов, обеспечивающих получение точных и надежных результатов. Вот подробное руководство, которое поможет вам в этом процессе.
Как подготовить образец KBr для инфракрасной спектроскопии? 4 важных шага
1. Подготовка смеси KBr и образца
Начните с того, что возьмите тонко растертый в порошок KBr из печи, нагретой до 100 °C. Будьте осторожны, чтобы избежать ожогов.
Перенесите KBr в ступку.
Добавьте к KBr от 1 до 2 процентов вашего образца.
Перемешайте и разотрите смесь до состояния мелкого порошка.
Для твердых образцов сначала измельчите образец, затем добавьте KBr и снова измельчите. Это обеспечит однородную смесь, которая минимизирует потери на рассеяние и искажение полос поглощения.
2. Формирование гранул
Тонко измельченная смесь используется для формирования гранул.
Залейте матрицу KBr с образцом в матрицу для формирования гранул.
Штамп подвергают нагрузке прессования, обычно около 8 тонн, под вакуумом в несколько мм рт. ст. в течение нескольких минут.
В результате образуются прозрачные гранулы.
Важно отметить, что перед формированием гранул порошок KBr должен быть измельчен до размера не более 200 меш и высушен при температуре около 110 °C в течение двух-трех часов. Быстрое нагревание может окислить KBr до KBrO3, что приведет к обесцвечиванию.
3. Обработка и анализ гранул
После того как гранулы сформированы, их помещают в воротник.
Этот воротник можно поместить в V-образный держатель образцов, совместимый со стандартными креплениями для предметных стекол спектрометров.
После анализа гранулы можно промыть водой или извлечь из воротника для хранения или дальнейшего анализа.
4. Особые указания для жидкостей и твердых веществ в растворе
Для жидких образцов небольшую каплю помещают на пластинку KBr.
Сверху помещается другая пластина, которая поворачивается для создания равномерной пленки.
Затем эти пластины вставляются в держатель образцов для спектроскопии.
Для твердых веществ в растворе готовят концентрированный раствор соединения в подходящем растворителе, например CH2Cl2.
Во время этих процессов необходимо работать быстро, чтобы минимизировать воздействие влажности на гигроскопичный KBr, которая может увеличить фоновый шум в определенных спектральных диапазонах.
Кроме того, необходимо правильно очищать пластины KBr и инструменты, чтобы предотвратить загрязнение будущих образцов.
Продолжайте исследовать, проконсультируйтесь с нашими специалистами
Откройте для себя точность и эффективность материалов для инфракрасной спектроскопии от KINTEK SOLUTION. Наши гранулы KBr разработаны для обеспечения высочайшего качества спектральных данных с минимальным рассеянием и искажением. От мелкодисперсного порошка KBr до идеально сформированных гранул - наши продукты разработаны для повышения эффективности ваших исследований благодаря превосходной производительности и удобству.Доверьте KINTEK SOLUTION все свои потребности в ИК-спектроскопии и повысьте производительность своей лаборатории уже сегодня!
