Подготовка образца для FTIR-спектроскопии с использованием бромида калия (KBr) включает создание прозрачной таблетки, пропускающей инфракрасный свет, в то же время содержащей разбавленный образец для анализа. Процесс требует точного смешивания образца с порошком KBr с последующим прессованием с помощью гидравлического пресса до образования твердой таблетки. Этот метод гарантирует, что образец достаточно разбавлен, чтобы избежать перегрузки прибора FTIR, сохраняя при этом прозрачность для точного инфракрасного анализа.
Объяснение ключевых моментов:
-
Образец и соотношение KBr:
- Типичное соотношение для подготовки образца FTIR с KBr составляет 1 часть образца на 100 частей KBr. Это гарантирует, что образец достаточно разбавлен, чтобы избежать чрезмерного поглощения инфракрасного света, что может привести к неточным показаниям.
- Небольшое количество образца гарантирует, что осадок остается в основном прозрачным для инфракрасного света, что позволяет прибору FTIR эффективно обнаруживать характерные пики поглощения образца.
-
Смешивание образца и KBr:
- Образец и порошок KBr необходимо тщательно перемешать до однородности. Это можно сделать с помощью ступки и пестика или миксера.
- Правильное смешивание имеет решающее значение, чтобы избежать локализованных концентраций образца, которые могут привести к неравномерному поглощению инфракрасного света и искажению спектров.
-
Пресс-гранулятор и гидравлический пресс:
- Смесь помещают в матрицу для гранул, которая представляет собой специализированный инструмент, предназначенный для прессования порошка в твердую гранулу.
- Гидравлический пресс используется для приложения к смеси высокого давления, обычно в пределах 8-10 тонн, для формирования прозрачной гранулы. Давление обеспечивает связывание частиц KBr вместе, образуя твердую и однородную таблетку.
-
Прозрачность и разбавление:
- Основная цель использования KBr — создание матрицы, прозрачной для инфракрасного света. KBr выбран потому, что он оптически прозрачен в инфракрасной области и не влияет на спектр поглощения образца.
- Разбавленная концентрация образца в матрице KBr гарантирует, что прибор FTIR может обнаружить полосы поглощения образца без насыщения или искажения.
-
Обращение и хранение:
- После прессования с гранулами следует обращаться осторожно, чтобы избежать загрязнения или повреждения. Обычно его хранят в эксикаторе, чтобы предотвратить поглощение влаги, поскольку KBr гигроскопичен и может поглощать воду из воздуха, что может мешать анализу FTIR.
- Если гранула не используется сразу, ее следует хранить в сухом месте для сохранения целостности.
Выполнив эти шаги, вы сможете подготовить высококачественную таблетку KBr для ИК-Фурье-спектроскопии, гарантируя точные и надежные результаты. Процесс требует внимания к деталям, особенно на этапах смешивания и прессования, чтобы получить прозрачную и однородную таблетку, подходящую для инфракрасного анализа.
Сводная таблица:
| Шаг | Ключевые детали |
|---|---|
| Образец и соотношение KBr | 1 часть образца на 100 частей KBr для оптимального разбавления и прозрачности. |
| Смешивание | Используйте ступку и пестик или перемешивающее устройство для тщательной гомогенизации. |
| Формирование пеллет | Примените давление 8-10 тонн с помощью гидравлического пресса и матрицы для гранул. |
| Прозрачность | KBr обеспечивает прохождение инфракрасного света, обеспечивая точный FTIR-анализ. |
| Обращение и хранение | Храните в эксикаторе, чтобы предотвратить впитывание влаги и сохранить целостность гранул. |
Нужна помощь в подготовке образцов FTIR с KBr? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня за советы и поддержку!
