Техническая команда · Kintek Solution

Изготовление гранул XRF (рентгеновской флуоресценции) — это кропотливый процесс, обеспечивающий точные и надежные аналитические результаты. Этот процесс включает измельчение образца до мелкого размера частиц, смешивание его со связующим веществом или вспомогательным средством для измельчения, прессование смеси в таблетку с помощью матрицы и применение высокого давления для образования твердой однородной гранулы. Этот метод улучшает соотношение сигнал/шум, улучшает обнаружение более легких элементов и устраняет несоответствия в элементном составе, что делает его превосходящим анализ сыпучих порошков. Идеальный размер частиц для образца составляет менее 50 мкм, а использование связующего в соотношении 20%-30% обеспечивает целостность и однородность гранул.

Объяснение ключевых моментов:

1. Измельчение образца до мелкого размера частиц:

   • Первым шагом в изготовлении таблеток XRF является измельчение образца до мелкого размера частиц. Идеальный размер частиц составляет менее 50 мкм, хотя допустим и менее 75 мкм.
   • Мелкий размер частиц имеет решающее значение, поскольку он обеспечивает однородность гранул, что напрямую влияет на точность РФА-анализа. Более крупные частицы могут привести к несогласованности образца, вызывая расхождения в результатах.

2. Смешивание со связующим или шлифовальным средством:

   • После измельчения образец смешивают со связующим или измельчающим средством. Обычно используемое связующее представляет собой смесь целлюлозного воска.
   • Связующее обычно добавляют в соотношении 20-30% по отношению к образцу. Это помогает связать частицы вместе во время процесса прессования, обеспечивая сохранение формы и целостности гранул.
   • Связующее также способствует уменьшению пустот внутри гранулы, что в противном случае может привести к неточностям в рентгенофазовом анализе.

3. Прессование смеси в штампе:

   • Затем смешанный образец выливают в пресс-форму. Матрица предназначена для придания образцу формы гранул.
   • Процесс прессования включает применение высокого давления, обычно от 15 до 35 тонн (обычно используется 20-30 тонн). Это высокое давление уплотняет смесь образца и связующего, образуя твердую, плотную таблетку.
   • Приложенное давление должно быть достаточным для обеспечения однородности гранулы и отсутствия пустот, которые имеют решающее значение для точного рентгенофлуоресцентного анализа.

4. Преимущества прессованных гранул перед сыпучим порошком:

   • Прессованные гранулы обеспечивают более высокое соотношение сигнал/шум по сравнению с сыпучим порошком, что особенно полезно для обнаружения более легких элементов.
   • Несоответствия элементного состава, часто наблюдаемые у сыпучих образцов порошка, устраняются при использовании прессованных таблеток. Это обеспечивает более точное количественное определение элементов в образце.
   • Гомогенность и отсутствие пустот в прессованных гранулах способствуют получению более последовательных и надежных аналитических результатов.

5. Важность однородности и размера частиц:

   • Гомогенность гранул важна для точного рентгенофлуоресцентного анализа. Любое несоответствие в выборке может привести к ошибкам в результатах.
   • Размер частиц образца играет важную роль в достижении однородности. Частицы меньшего размера (в идеале <50 мкм) обеспечивают равномерное распределение образца по грануле, что приводит к более точным и воспроизводимым результатам.

6. Практические соображения по оборудованию и расходным материалам:

   • Шлифовальное оборудование: Для достижения желаемого размера частиц необходимы высококачественные мельницы или ступки.
   • Связующие: Выбор связующего имеет важное значение. Смеси целлюлозных восков обычно используются из-за их эффективности связывания и совместимости с РФА-анализом.
   • Прессовые матрицы и прессы: Матрица должна быть соответствующего размера и из материала, чтобы выдерживать высокое давление, оказываемое в процессе прессования. Обычно используются гидравлические прессы, способные создавать давление 15-35 тонн.
   • Инструменты для подготовки проб: Инструменты для точного измерения и смешивания образца и связующего необходимы для поддержания правильного соотношения и обеспечения однородности.

Следуя этим шагам и соображениям, вы сможете производить высококачественные таблетки XRF, которые обеспечивают точные и надежные аналитические результаты, что делает их важной частью подготовки проб XRF.

Сводная таблица:

Шаг	Подробности
Шлифование	Достичь размера частиц <50 мкм (в идеале) или <75 мкм (приемлемо).
Смешивание со связующим	Используйте 20–30% связующего (например, целлюлозного воска) для целостности гранул.
Прессование в штампе	Примените давление 15-35 тонн для получения плотной и однородной гранулы.
Преимущества	Более высокое соотношение сигнал/шум, лучшее обнаружение световых элементов, отсутствие пустот.
Оборудование	Требуются мельницы, гидравлические прессы и точные измерительные инструменты.

Нужна помощь в подготовке таблеток XRF? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня для индивидуальных решений!