Чтобы изготовить гранулы KBr, выполните следующие действия:
-
Подготовка оборудования и материалов:
- Нагрейте наковальню и набор матриц.: Перед изготовлением гранул убедитесь, что наковальни и корпус набора матриц нагреты. Это поможет сохранить их как можно более сухими, что очень важно для чистоты конечного гранулята.
- Используйте сухой порошок KBr: Очень важно использовать сухой порошок KBr. Если порошок не сухой, это может привести к помутнению гранул. Нагревание порошка KBr в сухом помещении или измельчение свежего порошка из обрезков KBr может помочь сохранить сухость.
- Постоянство температуры: Убедитесь, что наковальня, набор матриц и порошок имеют одинаковую температуру. Несоответствие температур может привести к образованию влажных, мутных гранул.
-
Техника получения гранул KBr:
- Смешивание и загрузка: Смешайте образец с порошком KBr в соответствующем соотношении (обычно от 0,2 до 1 % образца). Смесь должна быть хорошо перемешана, чтобы предотвратить поглощение влаги.
-
Прессование гранул:
- Насыпьте порошок KBr/матрицу образца в отверстие в воротнике из нержавеющей стали (SS), вставив одну наковальню.
- Вставьте вторую наковальню и поместите сборку в ручку пресса.
-
Приложите давление, сжав ручку. Рекомендуемое давление для гранул диаметром 13 мм составляет около 10 тонн.Извлечение и анализ
- :
- Извлеките наковальню из колбы, оставив гранулу KBr внутри.
-
Поместите ошейник в V-образный держатель образцов, совместимый со спектрометром.После анализа удалите гранулу из воротника, промыв ее водой или выбросив.
- Особые указания для различных анализов:
- ИК-Фурье анализ: Убедитесь, что KBr и образец хорошо перемешаны без избытка влаги. Обычно достаточно стандартного давления в 10 тонн.
-
XRF-анализ: Используйте гранулы большего диаметра (32 мм или 40 мм), чтобы вместить рентгеновский луч.
- Приготовление порошка KBr:
- Пульверизация и сушка: Измельчите порошок KBr до размера не более 200 меш и высушите его при температуре около 110°C в течение двух-трех часов. Быстрое нагревание может окислить KBr до KBrO3, что приведет к обесцвечиванию.
Хранение
: После сушки храните порошок в сушильном шкафу, чтобы сохранить его сухость.
