Инфракрасные (ИК) гранулы необходимы для анализа образцов в спектроскопии, в частности для подготовки твердых образцов в форме, пригодной для измерений ИК-пропускания.Этот процесс включает в себя несколько ключевых этапов, в том числе измельчение образца до нужной тонкости, смешивание его со связующим веществом и прессование смеси в гранулу с помощью пресс-формы под высоким давлением.Этот метод позволяет получить однородную и стабильную гранулу, которая может быть эффективно проанализирована.
Ключевые моменты:
-
Фрезерование/измельчение образца:
- Первым шагом в изготовлении ИК-гранул является обеспечение тонкого измельчения образца.Это очень важно, поскольку размер частиц образца влияет на качество ИК-спектра.Более крупные частицы могут рассеивать свет, что приводит к плохому спектральному разрешению.
- Для измельчения образца в мелкий порошок можно использовать шаровую мельницу или ступку с пестиком.Цель - добиться однородного размера частиц, обычно в микрометровом диапазоне, чтобы обеспечить равномерное распределение в гранулах.
-
Смешивание со связующим веществом:
- После измельчения порошкообразный образец смешивается со связующим веществом.В качестве связующего обычно используется бромид калия (KBr) или другие рентгеновские порошковые материалы.Связующее действует как матрица, удерживающая частицы образца вместе и обеспечивающая прозрачность в ИК-области.
- Типичное соотношение образца и связующего составляет примерно 1:100, то есть 1 мг образца смешивается со 100 мг связующего.Такое соотношение обеспечивает достаточное разбавление образца, чтобы избежать чрезмерного поглощения ИК-излучения.
-
Внесение смеси в таблеточную матрицу:
- Смесь образца и связующего вещества помещается в матрицу для гранул.Штампы для гранул специально разработаны для сжатия порошка в твердый прозрачный диск.
- Штамп состоит из цилиндрической полости с плунжером, который оказывает давление на смесь.Чтобы избежать помех в ИК-спектре, фильера должна быть чистой и не содержать загрязнений.
-
Сжатие матрицы:
- Последний этап - сжатие матрицы под высоким давлением, обычно от 15 до 40 тонн.Такое давление необходимо для формирования твердой, прозрачной гранулы.
- Процесс сжатия должен происходить постепенно, чтобы обеспечить равномерное распределение давления и избежать растрескивания или неровностей в грануле.Полученная гранула должна быть тонкой (обычно около 1-2 мм) и однородной по толщине.
-
Контроль качества:
- После того как гранула сформирована, ее следует проверить на прозрачность и однородность.Любые трещины, помутнения или неровности могут повлиять на ИК-спектр.
- Гранула готова к ИК-спектроскопическому анализу.Она помещается в спектрометр, и ИК-луч проходит через гранулу, чтобы получить спектр образца.
Следуя этим шагам, вы сможете создать высококачественные ИК-гранулы, пригодные для точного и надежного спектроскопического анализа.Этот процесс требует точности и внимания к деталям, чтобы обеспечить целостность образца и качество получаемого спектра.
Сводная таблица:
| Шаг | Подробности |
|---|---|
| 1.Фрезерование/измельчение | Измельчите образец до тонкого порошка (в диапазоне микрометров) с помощью шаровой мельницы или ступки. |
| 2.Смешивание со связующим веществом | Смешайте образец со связующим веществом (например, KBr) в соотношении 1:100 для обеспечения прозрачности. |
| 3.Вставка в фильеру | Поместите смесь в чистую матрицу для прессования гранул. |
| 4.Прессующий штамп | Приложите давление 15-40 тонн, чтобы сформировать тонкую прозрачную гранулу. |
| 5.Контроль качества | Проверьте гранулы на прозрачность, однородность и отсутствие трещин. |
Нужна помощь в создании высококачественных ИК-гранул? Свяжитесь с нашими специалистами сегодня для получения индивидуального руководства!
