Создание образца в виде гранул включает в себя ряд этапов, чтобы обеспечить однородность образца и его пригодность для анализа.Процесс обычно начинается с измельчения образца в тонкий порошок, в идеале размером менее 75 микрометров.Часто для этого используется криогенная мельница, чтобы уменьшить размер частиц и увеличить площадь поверхности для дальнейшей обработки.Затем измельченный образец смешивают со связующим или размалывающим веществом, например, смесью целлюлозного воска, в соотношении 20-30 % связующего вещества к образцу.Эта смесь прессуется в пресс-форме под давлением от 20 до 30 тонн для получения однородной гранулы.Полученная гранула не содержит пустот, что обеспечивает лучшие результаты анализа.Кроме того, для некоторых видов анализа образец может подвергаться разложению при высоком давлении и температуре с использованием небольших объемов азотной кислоты и перекиси водорода.
Ключевые моменты:
-
Измельчение образца:
- Первым шагом в создании образца в виде гранул является измельчение исходного образца в мелкий порошок.Это очень важно, поскольку меньший размер частиц увеличивает площадь поверхности, что благоприятно для последующих химических реакций или анализа.
- Для этой цели часто используется криогенная мельница, которая позволяет эффективно уменьшить размер частиц до менее чем 75 микрометров.Этот этап необходим для обеспечения однородности конечной гранулы.
-
Смешивание со связующим веществом:
- После измельчения образец смешивается со связующим или шлифовальным веществом.К связующим веществам обычно относятся смеси целлюлозного воска, которые помогают удерживать образец вместе в процессе прессования.
- Обычно соотношение связующего и образца составляет 20-30 %.Это гарантирует, что смесь будет иметь нужную консистенцию для прессования, не нарушая целостности образца.
-
Прессование смеси:
- Смесь помещается в пресс-форму и прессуется под давлением от 20 до 30 тонн.Такое высокое давление обеспечивает уплотнение образца в твердую, однородную гранулу.
- Процесс прессования устраняет пустоты внутри гранулы, что очень важно для получения точных результатов анализа.Однородная гранула обеспечивает равномерное распределение образца, что снижает риск возникновения несоответствий в ходе анализа.
-
Разложение для специфических анализов:
- Для некоторых видов анализа, например, требующих кислотного сбраживания, образец может подвергнуться разложению.Для этого образец подвергается воздействию высокого давления и температуры в присутствии небольших объемов азотной кислоты и перекиси водорода.
- Этот этап особенно важен для образцов, которые необходимо растворить или разложить на составляющие элементы для дальнейшего анализа.
-
Важность однородности:
- Весь процесс предназначен для получения однородного образца.Однородность очень важна, так как обеспечивает репрезентативность результатов анализа для всего образца, а не только для его части.
- Устраняя пустоты и обеспечивая равномерное распределение образца, гранулы создают надежную основу для точного и воспроизводимого анализа.
-
Области применения гранулированных образцов:
- Гранулированные образцы широко используются в различных аналитических методах, включая рентгенофлуоресцентный анализ (РФА), инфракрасную спектроскопию и другие виды элементного и молекулярного анализа.
- Однородность и отсутствие пустот в грануле делают ее идеальной формой образца для этих методов, поскольку сводят к минимуму ошибки и повышают точность результатов.
Следуя этим шагам, можно создать высококачественный гранулированный образец, который подходит для широкого спектра аналитических приложений.Этот процесс гарантирует, что образец будет однородным, без пустот и подготовленным таким образом, чтобы максимально повысить точность и надежность результатов анализа.
Сводная таблица:
| Шаг | Описание | Основные детали |
|---|---|---|
| Измельчение образца | Измельчите образец до тонкого порошка (<75 мкм) с помощью криогенной мельницы. | Это увеличивает площадь поверхности для лучшего протекания химических реакций и обеспечивает однородность. |
| Смешивание со связующим веществом | Смешайте порошок со связующим веществом (20%-30% связующего вещества к образцу). | Обычно в качестве связующего используются смеси целлюлозного воска. |
| Прессование смеси | Прессуйте смесь в пресс-форме при 20-30 тоннах, чтобы сформировать твердую гранулу без пустот. | Обеспечивает равномерное распределение и устраняет пустоты для точного анализа. |
| Разложение | Для проведения специфических анализов разлагайте образец под высоким давлением и при высокой температуре. | Для кислотного сбраживания используется азотная кислота и перекись водорода. |
| Применение | Используется в рентгенофлуоресцентном анализе, инфракрасной спектроскопии и других аналитических методах. | Обеспечивает надежные и точные результаты благодаря однородности и отсутствию пустот. |
Нужна помощь в создании высококачественных образцов гранул? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня для получения индивидуальных решений!
