Метод гранул KBr является широко используемым методом инфракрасной спектроскопии для приготовления твердых образцов. Он включает сжатие смеси бромида калия (KBr) и образца в прозрачную таблетку, которую затем можно проанализировать с помощью ИК-спектрометра. Процесс требует Пресс-гранулятор KBr для приложения необходимого давления для формирования гранулы. Ниже приводится подробное объяснение этапов этого метода.
Объяснение ключевых моментов:
-
Приготовление порошка KBr и матрицы образца:
- Порошок KBr гигроскопичен, поэтому перед использованием его необходимо высушить, чтобы избежать воздействия влаги.
- Образец смешивается с порошком KBr в определенном соотношении (обычно от 1:100 до 1:200, образец к KBr по весу), чтобы гарантировать прозрачность гранулы и ее пригодность для ИК-анализа.
-
Загрузка смеси в воротник:
- Более короткая наковальня Пресс-гранулятор KBr вставляется в воротник из нержавеющей стали.
- Смесь KBr и пробы заливается в отверстие в муфте, обеспечивая равномерное распределение.
-
Применение давления для формирования гранулы:
- Более длинная наковальня вставляется в воротник поверх смеси.
- Сборку помещают в рукоятку пресса, а давление оказывают путем сжимания рукоятки. Требуемое давление обычно составляет около 8-10 тонн для гранул диаметром 13 мм.
- Давление сжимает смесь в твердую прозрачную таблетку.
-
Удаление гранулы из ошейника:
- После сжатия наковальни удаляются, а таблетка KBr остается внутри манжеты.
- С гранулами обращаются осторожно, чтобы избежать разрушения или загрязнения.
-
Установка таблетки для анализа:
- Воротник, содержащий осадок, помещается в V-образный держатель образца, который совместим со стандартными предметными стеклами размером 2 × 3 дюйма, используемыми в большинстве спектрометров.
- Теперь осадок готов к анализу ИК-спектроскопии.
-
Обработка после анализа:
- После анализа осадок можно промыть водой, чтобы растворить KBr и восстановить образец.
- Альтернативно, осадок можно выбросить и сохранить для дальнейшего использования или дальнейшего анализа.
Этот метод высокоэффективен для получения высококачественных ИК-спектров твердых образцов, поскольку матрица KBr прозрачна в ИК-области, что позволяет обеспечить четкое прохождение ИК-луча через образец. Правильная техника и обращение имеют решающее значение для обеспечения точных и воспроизводимых результатов.
Сводная таблица:
| Шаг | Описание |
|---|---|
| 1. Подготовка | Высушите порошок KBr и смешайте с образцом в соотношении 1:100–1:200. |
| 2. Загрузка смеси | Вставьте более короткую наковальню в воротник и равномерно вылейте смесь KBr с образцом. |
| 3. Применение давления | Вставьте более длинную наковальню, поместите ее в пресс и приложите давление 8–10 тонн, чтобы сформировать гранулу. |
| 4. Удаление гранулы | Осторожно снимите наковальни и обращайтесь с гранулой, чтобы избежать поломки или загрязнения. |
| 5. Монтаж для анализа | Поместите воротник с гранулой в V-образный держатель, совместимый с ИК-спектрометрами. |
| 6. Обработка после анализа | Промойте осадок водой, чтобы восстановить образец, или сохраните его для будущего анализа. |
Нужна помощь с методом гранул KBr или ИК-спектроскопией? Свяжитесь с нашими экспертами сегодня за советы и поддержку!
