Метод гранул KBr - это метод, используемый для подготовки твердых образцов к инфракрасной (ИК) спектроскопии. Этот метод предполагает смешивание образца с порошком бромида калия (KBr), прессование смеси в гранулу и анализ гранулы в ИК-спектрометре. Основные этапы этого процесса включают подготовку порошка KBr, смешивание образца с KBr, прессование смеси в гранулу и анализ гранулы.
Приготовление порошка KBr:
Перед тем как сформировать порошок KBr в гранулы, его необходимо измельчить до тонкой консистенции, обычно до размера ячеек 200 или меньше. Такое измельчение гарантирует, что частицы KBr будут достаточно мелкими, чтобы при прессовании образовать прозрачную гранулу. Затем порошок сушат при температуре около 110 °C в течение двух-трех часов для удаления влаги. Быстрого нагрева следует избегать, так как он может окислить часть порошка KBr до KBrO3, что приведет к появлению коричневого оттенка. После сушки порошок хранят в сушильном шкафу, чтобы сохранить его в сухом состоянии.Смешивание образца с KBr:
Образец, обычно в концентрации от 0,2 до 1 процента, смешивается с порошком KBr. Смесь готовится путем взвешивания необходимого количества образца и KBr, при этом соотношение должно соответствовать желаемой толщине и прозрачности гранул. Затем смесь мелко измельчают, чтобы обеспечить равномерное распределение образца в матрице KBr.
Прессование смеси в гранулу:
Измельченная смесь помещается в матрицу для формирования гранул. Значительное усилие, обычно около 8 тонн, прикладывается под вакуумом в несколько мм рт. ст. в течение нескольких минут, чтобы сформировать прозрачные гранулы. Вакуум очень важен, поскольку он помогает удалить воздух и влагу, которые могут сделать гранулы хрупкими и рассеять свет. Давление и вакуум регулируются в зависимости от размера гранул и специфических требований анализа.
Анализ гранул:
