Что такое РФА?
Метод xrf (рентгенофлуоресцентная спектрометрия) может использоваться для определения элементного состава образца с высокой степенью точности. Спектрометры XRF работают, облучая образец рентгеновскими лучами, что заставляет атомы в образце испускать вторичные рентгеновские лучи с характерными энергиями, которые можно обнаружить и проанализировать. Затем эту информацию можно использовать для идентификации элементов, присутствующих в образце, и для количественного определения их концентрации.
За последнее десятилетие возможности аппаратуры XRF значительно расширились как по чувствительности, так и по стабильности. В результате они больше не являются самым важным источником ошибок в анализе. Это связано с тем, что общая точность измерения XRF в настоящее время ограничена другими факторами, такими как количество используемых стандартов, однородность образца и стабильность прибора XRF.
Подготовка проб Xrf — это процесс взятия материала или веществ и подготовки их к анализу. Обычно это включает измельчение материала, а затем создание однородной смеси. Цель пробоподготовки — уменьшить систематическую ошибку и ошибки, а также получить результаты, точно отражающие состав анализируемого материала. Существует множество различных методов и методов, которые можно использовать для подготовки проб, и выбор того, какой из них использовать, зависит от анализируемого материала и желаемого уровня точности. Однако в целом цель состоит в том, чтобы получить репрезентативную пробу, максимально свободную от примесей.
Однако он не лишен недостатков, основным из которых является возможность загрязнения образца. Один из наиболее распространенных методов подготовки образцов для рентгенофлуоресцентного анализа – это изготовление прессованных гранул. Этот процесс особенно популярен, поскольку дает высококачественные результаты, является относительно быстрым и недорогим подходом. Однако он не лишен недостатков, основным из которых является возможность загрязнения образца. Кроме того, гранулы должны быть тщательно изготовлены, чтобы убедиться, что они имеют правильную плотность и толщину, поскольку это может повлиять на результаты XRF.
Подготовка образцов для РФА
Процесс изготовления прессованных гранул для рентгенофлуоресцентного анализа начинается с измельчения образца до мелкого размера частиц. Затем образец смешивают со связующим веществом или добавкой для измельчения в сосуде для измельчения или смешивания. Затем смесь выливают в пресс-форму и прессуют при давлении от 15 до 35Т. Затем спрессованную таблетку извлекают из пресс-формы и сушат при температуре от 100 до 200 ℃.
Гранулы или таблетки, изготовленные с помощью пресса для гранул XRF, готовы к анализу. Пресс-гранулятор XRF изготавливает гранулы или таблетки однородной плотности и формы. Это обеспечивает однородную выборку, которую легко обрабатывать и измерять.
Хорошей отправной точкой является рассмотрение конкретных элементов, которые будут анализироваться, и определение оптимальных способов подготовки образцов для этих конкретных элементов. Например, некоторые элементы могут быть лучше проанализированы в окисленном состоянии, тогда как другие могут быть лучше проанализированы в восстановленном состоянии. После рассмотрения конкретных элементов следующим шагом является выбор соответствующего метода или методов подготовки проб. Общие методы включают механическое измельчение, химическое разложение и плавление. Каждый из этих методов имеет свои преимущества и недостатки, которые следует учитывать перед выбором наилучшего подхода для данного приложения. Наконец, важно оптимизировать протокол пробоподготовки для конкретного прибора XRF, который будет использоваться для анализа. Разные XRF-приборы часто предъявляют разные требования к подготовке проб, поэтому перед началом пробоподготовки важно проконсультироваться с руководством по эксплуатации прибора или обратиться к опытному специалисту.
Частицы меньшего размера, как правило, дают более точные результаты в анализе XRF, поэтому, если образец очень крупный, может потребоваться его измельчение перед анализом. Выбор связующего также важен, так как некоторые связующие вещества могут давать ложные показания. Разбавление также может быть проблемой, так как слишком большое разбавление может привести к неточным результатам. Применение слишком большого давления к образцу также может привести к неточным результатам, так как гранула может стать слишком толстой.
Загрязнение пробы — еще один фактор, который следует учитывать при подготовке проб XRF. Даже следовые количества загрязняющих веществ могут существенно повлиять на анализ XRF. Необходимо соблюдать осторожность, чтобы предотвратить загрязнение образца во время подготовки, хранения и анализа.
машина для прессования гранул xrf
Пресс-гранулятор Kindle Tech xrf — отличный вариант для тех, кто ищет быстрый и простой способ подготовки гранул твердых образцов для рентгенофлуоресцентного анализа или инфракрасной спектроскопии. Этот пресс-гранулятор может производить как твердые, так и высокопроницаемые гранулы, что делает его универсальным вариантом для различных применений. Кроме того, пресс-гранулятор прост в использовании, чтобы вы могли максимально эффективно использовать свои образцы.
Автоматический гранулятор xrf представляет собой оборудование, специально разработанное для рентгеновского флуоресцентного спектрометра, разработанного нашей компанией на основе автоматического таблеточного пресса.
Набор флуоресцентных форм встроен, и программа давления формы может быть преобразована автоматически. Комплект пресс-форм также оснащен защитным выключателем для предотвращения перегрузки пресс-формы во время работы.
Пресс-гранулятор XRF имеет множество преимуществ, которые делают его идеальным выбором для тех, кому нужна простая в использовании и надежная машина. Во-первых, нагнетание и удержание давления автоматизированы, поэтому вам не нужно беспокоиться о ручном регулировании давления. Кроме того, машина автоматически сбросит давление, когда таймер выключится, а также выбросит гранулы, когда они закончатся.
Как подготовить образец xrf
Размер частиц образца xrf
Одним из ключевых аспектов подготовки прессованных гранул является обеспечение того, чтобы образец был измельчен до размера частиц <75 мкм, но в идеале <50 мкм. Размер частиц является важным фактором, определяющим успех прессования и качество гранул.
Измельчительные мельницы обычно используются для измельчения материалов в очень мелкие порошки. В зависимости от типа и объема проб мельницы для измельчения обычно могут выполнить эту задачу за несколько минут. Для этой цели обычно используются кольцевые и шайбовые мельницы.
Меньший размер частиц обеспечивает лучшее сжатие и более однородные гранулы. Малый размер частиц является важным фактором в производстве гранул, обеспечивающих наилучшие аналитические результаты, поскольку он влияет на то, как образец будет сжиматься и связываться вместе при прессовании. Меньший размер частиц обеспечивает лучшее сжатие и более плотные гранулы. Это приводит к меньшей изменчивости и дает осадок, который более репрезентативен для исходного образца.
Что еще более важно, образцы с более крупными или переменными размерами частиц могут привести к неоднородности образца. Глубина отбора проб или критическая глубина выхода для элементов, содержащихся в пробе, зависит от энергии и, следовательно, различна для каждого элемента. Элементы с большей длиной волны, такие как Na, будут иметь меньшую глубину выхода, чем элементы с меньшей длиной волны, такие как Fe.
Это означает, что при анализе Na отбираются только первые 10 мкм или около того образца, и, таким образом, он более чувствителен к неоднородности образца в этом масштабе.
Это можно наблюдать как широкое распределение частиц по размерам с большим количеством частиц больших размеров. Повышенная вариабельность размеров и более крупные размеры частиц могут привести к ухудшению характеристик материала и трудностям в обработке.
Большие размеры частиц на поверхности образца для рентгенофлуоресцентного анализа могут привести к ошибкам анализа из-за «эффекта тени». Эффект тени возникает, когда более крупные зерна затеняют рентгеновский сигнал, исходящий от более мелких зерен на поверхности гранулы. Это может привести к ослаблению рентгеновского сигнала и неточности анализа.
Связующее для образцов
Связующее вещество для образца является ключевым компонентом любого образца. Он буквально скрепляет образец, обеспечивая структуру и поддержку. Без связующего образца образец развалится. Связующее также помогает защитить образец от повреждений и предохраняет его от высыхания.
Целлюлоза и воск являются связующими веществами, которые обычно используются для скрепления образцов во время измельчения. Оптимальной смесью этих двух веществ обычно является смесь целлюлозы и воска, которая гомогенизируется с образцом во время измельчения. Эта смесь перекристаллизуется под давлением и свяжет образец вместе.
Связующие образцы доступны под различными торговыми названиями, но в целом схожи.
Иногда используются акриловые связующие, но их трудно гомогенизировать с образцом в мельнице, и их необходимо смешивать вручную. Связующие свойства акрилового связующего обеспечивают более прочную связь между волокнами и матрицей, в результате чего композит приобретает повышенную прочность и жесткость. Однако повышенная жесткость может привести к хрупкости и снижению ударопрочности.
Некоторые связующие реагенты для помола доступны в виде предварительно смешанных гранул, которые можно автоматически добавлять в мельницу во время помола.
Разбавление образца
Количество связующего, добавляемого к образцу, является важным фактором, поскольку оно разбавляет образец и должно добавляться в одинаковой пропорции к каждому образцу, чтобы избежать ошибок разбавления. Важно быть точным при добавлении связующих веществ к образцу, чтобы сохранить согласованность и избежать ошибок.
Поскольку большинство современных XRF-прессов обеспечивают значительную интенсивность для основных элементов, безопасно использовать значительное количество связующего для обеспечения хорошей прочности гранул. Связующие позволяют получить более однородный и надежный образец, что необходимо для точного анализа. Гранулы, изготовленные со связующим, также менее склонны к растрескиванию или разрушению в процессе прессования.
Слабые гранулы XRF могут разрушить спектрометр и повредить прибор. Это связано с тем, что спектрометр является очень чувствительным устройством и может быть легко поврежден слабыми гранулами.
Соотношение связующего вещества и образца 20-30% почти всегда дает очень прочную пеллету, которую можно бросить на землю с полуметра, не разбив.
Если стоимость расходных материалов вызывает беспокойство, можно использовать более низкое соотношение связующее/образец с некоторыми экспериментами, чтобы определить оптимальный уровень разбавления. Это приведет к использованию меньшего количества связующих веществ и, следовательно, к меньшему количеству требуемых расходных материалов. Кроме того, более низкое соотношение также может улучшить характеристики связующего, что приведет к уменьшению количества проблем и повышению качества.
Подходящее давление
После смешивания образца и связующего материал прессуется в пресс-форме с помощью пресса для образцов XRF.
Давление, прикладываемое к образцу, должно быть достаточным для полного сжатия образца и рекристаллизации связующего.
Этого можно добиться, используя пресс с соответствующей матрицей и применяя рекомендуемое давление для испытуемого материала. пресс с соответствующей матрицей и путем приложения рекомендуемого давления для испытуемого материала.
Хорошо выглядящая гранула может содержать пустоты, что может привести к снижению интенсивности для более легких элементов. В результате важно измерить гранулы перед их использованием, чтобы убедиться, что они обеспечат желаемый уровень интенсивности.
Если вы хотите получить максимальную отдачу от образцов легких элементов, вам следует поэкспериментировать с увеличением давления до тех пор, пока интенсивность легких элементов не достигнет максимума и не стабилизируется. Делая это, вы сможете получить четкие и точные показания для анализа легких элементов.
Когда образец помещается в сосуд высокого давления и находится под давлением, образец подвергается деформации. Величина возникающей деформации зависит от предела текучести материала и приложенного давления. Большинство образцов достигают максимальной деформации при давлении 25-35Т, приложенном в течение 1-2 минут.
Важно медленно сбрасывать давление на образец, чтобы предотвратить растрескивание поверхности образца. Трещины могут возникать, когда давление сбрасывается слишком быстро, что приводит к разрушению образца.
xrf толщина образца
Гранулы должны быть бесконечно толстыми для рентгеновского луча для всех измеряемых элементов. Рентгеновские лучи, производимые в образце, должны иметь возможность выйти из образца без повторного поглощения, чтобы попасть на детектор для измерения. Элементы с более высокой энергией (обычно с более высоким атомным номером) будут иметь большую глубину выхода в образце по сравнению с элементами с более низкой энергией. Сигнал, исходящий от элементов с более высокой энергией, пробует больше гранулы, чем сигнал, поступающий от элементов с более низкой энергией. Способность образца повторно поглощать рентгеновские лучи прямо пропорциональна средней атомной массе образца.
Поглощающая способность любого образца может быть рассчитана по его среднему элементному составу и массовому коэффициенту поглощения для каждого присутствующего элемента. Коэффициент массового поглощения (MAC) является мерой того, насколько хорошо вещество поглощает электромагнитное излучение. Чем выше ПДК, тем больше вещество поглощает.
Проблема возникает, когда глубина выхода конкретного элемента больше толщины гранулы.
Например, гранула «А» может хорошо давить на элемент «В», но не на элемент «С». Главное, что нужно помнить, это проверять каждую новую гранулу на типе элемента, для которого она предназначена, прежде чем использовать ее в производстве. Гранулы представляют собой небольшие круглые куски материала, которые используются в различных областях. В контексте запрессовки элементов часто используются гранулы для запрессовки элементов на место. Поскольку каждый тип элемента отличается, важно протестировать каждую новую гранулу на том типе элемента, для которого она предназначена, прежде чем использовать ее в производстве. Таким образом, вы можете быть уверены, что гранулы обеспечат желаемые результаты.
Поскольку это вопрос, зависящий от элемента, конкретные прессованные гранулы могут дать хорошие результаты для одних элементов, но не для других.
Вы должны убедиться, что толщина прессованной пули больше, чем глубина побега самого высокоэнергетического элемента. Это поможет гарантировать, что все высокоэнергетические частицы улавливаются гранулой и могут быть точно измерены.
Обычно гранулы, изготовленные из 8-10 г образца для гранул диаметром 32 мм или 13-15 г образца для гранул диаметром 40 мм, будут достаточно толстыми для элементов.
Загрязнение образца
Если образец не является гомогенным, например, если он содержит включения, полученный осадок может не отражать весь образец. В таких случаях включение может давать значительный сигнал, не связанный с матрицей. Если гранула спрессована неравномерно, результирующий сигнал с поверхности гранулы может не отражать всю гранулу. Чтобы избежать загрязнения пробы и убедиться, что гранула репрезентативна для всего образца, важно использовать высококачественный гранулятор. и равномерно распределить образец по осадку. Кроме того, важно очищать пресс-гранулятор между образцами, чтобы избежать перекрестного загрязнения.
Загрязнение обычно происходит во время процесса измельчения проб и происходит из двух основных источников: устройства подготовки проб и перекрестного загрязнения проб. Наиболее распространенным типом загрязнения являются продукты износа устройства подготовки проб, которые могут попасть в пробу во время измельчения. В некоторых случаях это загрязнение можно удалить, приняв меры предосторожности для предотвращения перекрестного загрязнения между образцами.
Загрязнение от устройства подготовки проб
Измельчители проб — это устройства для подготовки проб, которые могут внести наибольший вклад в загрязнение пробы. высокоскоростных устройств, они могут очень быстро разрушить образец, но они также могут создать много пыли и аэрозольных веществ, которые могут загрязнить образец. При неправильном использовании измельчители проб могут привести к значительным ошибкам в анализе.
Пульверизатор — это машина, которая измельчает образцы из грубого состояния в мелкий порошок. Наиболее распространенным типом измельчителя является размольный стакан с кольцом и шайбой, который используется для измельчения образцов диаметром от нескольких миллиметров до мелкого порошка.
Материал, который вы выбрали для измельчения образца, может привнести посторонние элементы в конечный продукт. Во избежание этого необходимо внимательно относиться к выбору мелющих тел.
Сталь, карбид вольфрама и керамика, такая как оксид алюминия и диоксид циркония, являются наиболее распространенным выбором.
Сталь может добавлять Fe, Ni и Cr, карбид вольфрама добавляет W, а оксид алюминия и цирконий добавляют Al и Zr соответственно. Поэтому важно учитывать, какие элементы анализируются, и соответственно выбирать емкость для измельчения, чтобы избежать загрязнения.
Карбид вольфрама является распространенным выбором для многих применений, потому что это один из самых твердых металлов. Кроме того, маловероятно, что он станет ключевым элементом для анализа во многих приложениях. Однако карбид вольфрама часто является самым дорогим вариантом.
Перекрестное загрязнение от образца к образцу
Перекрестное загрязнение во время пробоподготовки является серьезной проблемой, когда речь идет об анализе проб на наличие загрязнителей. Это потенциально может привести к систематической ошибке и искажению результатов, что затруднит получение точных выводов. Чтобы свести к минимуму этот риск, необходимо внедрить и постоянно соблюдать строгие протоколы очистки.
Важно любой ценой избегать потенциальных источников перекрестного загрязнения. Один из способов избежать перекрестного загрязнения — выделить отдельную зону для каждого типа проб. Таким образом, отсутствует риск контакта одного типа образца с другим. Еще один способ избежать перекрестного загрязнения — использовать отдельные инструменты для каждого типа пробы. Это гарантирует отсутствие риска контакта одного типа образца с другим. Наконец, важно использовать соответствующие средства индивидуальной защиты (СИЗ) при работе с образцами. Это включает в себя перчатки, фартуки и маски для лица. Используя СИЗ, вы можете свести к минимуму риск перекрестного заражения.
Подготовка калибровочных стандартов и стандартных образцов
Как и во всех аналитических методах, точность и прецизионность результатов РФА зависят от многих факторов, включая калибровку прибора, опыт оператора, подготовку проб и выбор аналитического метода. Тем не менее, XRF обычно считается очень точным и точным методом.
Калибровочные стандарты и неизвестные образцы должны быть подготовлены одинаково, чтобы обеспечить точность анализа. Это связано с тем, что разные методы подготовки могут привести к разным результатам. Таким образом, если калибровочные стандарты и неизвестные образцы готовятся по-разному, точность анализа будет поставлена под угрозу.
Краткое содержание
Есть несколько общих факторов, которые способствуют ошибкам при приготовлении прессованных пеллет. Размер частиц образца может влиять на точность гранул, а также на выбор связующего вещества. Коэффициент разбавления и величина давления, приложенного к образцу, также могут влиять на конечный гранулят. Толщина гранулы и перекрестное загрязнение образца к образцу также являются распространенными причинами ошибки.
При разработке методов для ограничения ошибок важно помнить о деталях и проявлять постоянную бдительность. Это означает наличие четкого и хорошо задокументированного метода, а также последовательное соблюдение протокола. Разработка хорошего метода требует понимания предмета и стремления к точности. После разработки метода важно ограничить источники изменчивости, придерживаясь лучших практик сбора, анализа и интерпретации данных.
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
