Введение в ИК-Фурье-спектроскопию
FTIR-спектроскопия (инфракрасное преобразование Фурье) — широко используемый метод анализа химического состава различных материалов. Этот метод особенно полезен для образцов, которые трудно проанализировать другими методами. Он работает путем измерения поглощения или пропускания инфракрасного света образцом, а затем построения спектра результатов. FTIR-спектроскопия обычно используется в таких областях, как химия, биология и материаловедение. Его можно использовать для идентификации неизвестных веществ, мониторинга химических реакций и изучения структуры материалов. Для получения точных результатов важно правильно подготовить пробу и использовать качественное оборудование.
Оглавление
Важность подготовки проб
Подготовка проб является важным этапом спектроскопического анализа, а точность и надежность результатов во многом зависят от качества анализируемых образцов. В этом разделе мы обсудим важность подготовки проб для спектроскопического анализа и то, как таблеточные прессы FTIR могут революционизировать ваш подход к подготовке проб. 
Обеспечение высококачественных образцов
Качество анализируемого образца имеет решающее значение для получения точных результатов спектроскопического анализа. Подготовка проб является важным шагом в обеспечении высочайшего качества пробы. Используя прессы для гранулирования FTIR, исследователи могут создавать однородные гранулы высокой плотности, которые идеально подходят для спектроскопического анализа. Эти прессы позволяют получать образцы одинакового размера, формы и состава, что приводит к более точным и надежным результатам.
Как избежать загрязнения
Загрязнение является распространенной проблемой в любом научном эксперименте и может существенно повлиять на результаты спектроскопического анализа. В процессе подготовки проб загрязнение наиболее вероятно произойдет в процессе измельчения. Внешние компоненты прибора для подготовки проб могут попасть в пробу или в результате перекрестного загрязнения от других проб. Используя прессы для гранулирования FTIR, вы можете избежать этой проблемы, создавая однородные и однородные образцы, менее подверженные загрязнению.
Выбор подходящего переплета
В процессе подготовки проб порошки необходимо смешивать со связующим веществом, чтобы правильно связать их вместе. Использование правильного связующего важно для обеспечения скрепления порошков и снижения риска расслоения порошков. В прессах-грануляторах FTIR используется смесь целлюлозы и воска, которая гомогенизируется с образцом и связывает порошки вместе на этапах смешивания и прессования.
Коэффициент разбавления
Количество используемого связующего должно оставаться одинаковым для каждого образца, чтобы обеспечить уровень точности и избежать чрезмерного разбавления образца. Для большинства образцов используется большое количество связующего, поскольку слабые гранулы могут сломаться, повредив спектрометр и разрушив образец. Наиболее распространенное соотношение разбавления образца составляет 20/30% связующего вещества к образцу.
Давление, используемое для прессования
Давление, используемое для прессования, также является важным фактором, который следует учитывать при подготовке проб. Прессы для гранулирования FTIR используют давление от 15 до 35 Т, что оптимально для создания однородных гранул высокой плотности, которые идеально подходят для спектроскопического анализа.
В заключение отметим, что подготовка проб является решающим этапом спектроскопического анализа, и прессы для гранулирования FTIR могут произвести революцию в вашем подходе к подготовке проб. Используя прессы для гранулирования FTIR, исследователи могут создавать однородные гранулы высокой плотности, которые идеально подходят для спектроскопического анализа, избегают загрязнения, обеспечивают использование правильного связующего вещества и коэффициента разбавления, а также используют оптимальное давление для прессования.
Процесс приготовления пеллет KBr
Инфракрасная спектроскопия с преобразованием Фурье (FTIR) является широко используемым методом анализа материалов. Неотъемлемой частью этого метода являются гранулы KBr, которые представляют собой тонкие прозрачные гранулы, содержащие небольшое количество образца, смешанного с прозрачным для ИК-излучения порошком KBr. В этом разделе мы подробно обсудим процесс приготовления окатышей KBr.
Необходимое оборудование
Для производства гранул KBr вам понадобится несколько специфических единиц оборудования. К ним относятся комплект матриц для пресс-грануляторов необходимого диаметра, пестик и ступка, а также порошок KBr.
Базовые приготовления
Первым шагом в процессе приготовления таблеток KBr является смешивание образца с порошком KBr в ступке. Пробу следует добавлять в небольших количествах, чтобы обеспечить тщательное перемешивание с порошком KBr. Соотношение порошка KBr к образцу обычно составляет 100:1, и требуется всего несколько миллиграммов образца.
Шлифование
Затем смесь растирают в мелкий порошок в ступке пестиком. Этот шаг имеет решающее значение для получения однородной смеси образца с порошком KBr. Очень важно использовать гладкий пестик и ступку, например агатовую, чтобы предотвратить загрязнение твердыми материалами и избежать потери порошка образца.
Прессование пеллет
После измельчения образца он готов к прессованию гранул. Для изготовления гранул используется комплект матриц пресс-гранулятора необходимого диаметра. Смесь помещают внутрь матрицы и прикладывают контролируемое давление и температуру с помощью пресса для гранулирования FTIR. Пресс оказывает на поршень давление в несколько тонн, в результате чего порошковая смесь затвердевает в тонкий диск. Размер гранулы зависит от диаметра используемого набора матриц.
Контроль качества
Качество гранул KBr имеет решающее значение для успешного спектроскопического анализа. Для получения окатышей хорошего качества необходимо использовать порошок KBr спектроскопического качества, который не должен содержать примесей. Важно убедиться, что образец тщательно перемешан с порошком KBr, а таблетка прозрачна и однородна.
В заключение, приготовление гранул KBr является важным этапом анализа FTIR-спектроскопии. С появлением пресса-гранулятора FTIR этот процесс стал более доступным и эффективным. Следуя шагам, описанным в этом разделе, можно быстро и легко производить высококачественные гранулы KBr, что делает спектроскопический анализ более эффективным и точным.
Уплотнение порошка для исследования композиционных материалов
Уплотнение порошка — важный процесс, используемый в спектроскопическом анализе для получения надежных и воспроизводимых результатов. При работе с порошками или композитными материалами достижение точных и стабильных результатов может оказаться сложной задачей. Однако с помощью пресса для гранулирования FTIR исследователи могут устранить изменчивость и несоответствия, вызванные сыпучими порошками, что приведет к получению более надежных и точных данных.
Прессование образцов порошка с помощью пресс-формы для гранул
Первым шагом в прессовании порошка является использование пресс-формы для прессования образцов порошка. Целью прессования порошковых образцов является создание твердого материала, не распадающегося после снятия нагрузки. Зерна порошка прижимаются к более тесному контакту, закрывая зазоры между ними и заставляя их течь и перестраиваться в более плотную упаковку. Как только весь доступный объем уменьшен, поток частиц прекращается, и они начинают подвергаться ряду пластических и упругих деформаций, которые приводят к их сцеплению друг с другом.
Нагрузка, необходимая для получения полностью склеенной гранулы, во многом зависит от используемых материалов. Твердым и хрупким материалам обычно труднее связываться друг с другом, чем более мягким материалам. Порошки, которые плохо растекаются в матрице, также усложняют получение образцов, поскольку они не могут обеспечить достаточную упаковку для возникновения адгезии. Требуемое давление для уплотнения также может зависеть от таких факторов, как содержание влаги, размер и распределение частиц, а также общая однородность материалов.
Прессование гранул для FT-IR
Если ваша лаборатория будет преимущественно прессовать гранулы KBr для FT-IR, материал преимущественно представляет собой соль KBr с добавлением небольшого процента аналитического материала. Два материала должны быть хорошо перемешаны, не допуская поглощения слишком большого количества влаги. Нагрузка в 10 тонн, приложенная через матрицу для гранул диаметром 13 мм, обычно более чем достаточна для выполнения этой задачи, и это часто рассматривается как «эмпирическое правило» для изготовления гранул KBr. 
Прессование таблеток для РФА
Для прессования таблеток для РФА-анализа обычно используются таблетки диаметром 32 мм или 40 мм, что обеспечивает достаточно места на поверхности таблетки для рентгеновского луча. Материалы, изучаемые с помощью РФА, могут варьироваться от фармацевтических соединений до порошкообразных камней, песков и других геологических материалов. Поскольку геологические образцы часто содержат очень твердые, хрупкие минералы, их способность образовывать окатыши весьма низка. Обычно их измельчают до очень мелкого порошка и перед применением смешивают со связующим веществом на основе целлюлозы или борной кислоты. Большинство образцов образуют подходящие гранулы при нагрузке 10-20 тонн для формирования гранул в матрице диаметром 40 мм. Однако для очень сложных образцов иногда требуются нагрузки до 40 тонн.
Формование полимерных пленок с помощью пленочной машины
Анализ полимеров с использованием спектроскопических методов часто требует получения тонкой пленки. Этого можно добиться с помощью тепла и давления, используя нагретую плиту и форму для изготовления пленки, чтобы точно установить толщину. 
Заключение
В заключение, уплотнение порошка с использованием таблеточного пресса FTIR является важным шагом в спектроскопическом анализе, особенно когда речь идет о порошках или композиционных материалах. Используя пресс-гранулятор, исследователи могут устранить изменчивость и несоответствия, вызванные сыпучими порошками, что приведет к получению более надежных и точных данных. Пресс-гранулятор также позволяет анализировать небольшие образцы, сводя к минимуму отходы и снижая затраты.
СВЯЖИТЕСЬ С НАМИ ДЛЯ БЕСПЛАТНОЙ КОНСУЛЬТАЦИИ
Продукты и услуги KINTEK LAB SOLUTION получили признание клиентов по всему миру. Наши сотрудники будут рады помочь с любым вашим запросом. Свяжитесь с нами для бесплатной консультации и поговорите со специалистом по продукту, чтобы найти наиболее подходящее решение для ваших задач!
